實(shí)驗(yàn)三 注射液中葡萄糖含量的測定.doc

實(shí)驗(yàn)三 注射液中葡萄糖含量的測定實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1掌握碘標(biāo)準(zhǔn)溶液、Na2S2O3的配制、保存及標(biāo)定方法。 2掌握間接碘量法測定葡萄糖含量的方法和原理。主要試劑及儀器 試劑：KI固體；10%KI溶液；Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1 mol L-l）：稱取13 g Na2S2O35H2O溶于500 mL新煮沸且剛冷卻的蒸餾水中，加入約0.1g的Na2CO3; HCl溶液(6 mol L-l)；NaOH溶液(0.2 mol L-l)；葡萄糖注射液(0. 50)；K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液；淀粉溶液(0.5%)：稱取0.5 g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，慢慢加入到100 mL沸騰的蒸餾水中，繼續(xù)煮沸至溶液透明為止。 儀器：50mL堿式滴定管，25.00mL移液管，100mL燒杯，250.00mL容量瓶實(shí)驗(yàn)內(nèi)容碘量法是氧化還原滴定中常用的測定方法之一，在碘量法中，常用的兩種試劑I2和Na2S2O3。純I2可以作為基準(zhǔn)物質(zhì)使用，按照直接法來配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。碘量法均采用淀粉溶液指示終點(diǎn)，本實(shí)驗(yàn)使用的是間接碘量法，使碘與淀粉形成的藍(lán)色物質(zhì)顏色褪去作為滴定終點(diǎn)的達(dá)到，指示劑應(yīng)該在臨近終點(diǎn)時加入。堿性溶液中，I2可歧化成IO-和I-，IO-能定量地將葡萄糖(C6H12O6)氧化成葡萄糖酸( C6H12O7)，未與C6H12O6作用的IO-進(jìn)一步歧化為IO3-和I-，溶液酸化后，IO3-又與I-作用析出I2，用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的I2，由此可計(jì)算出C6H12O6的含量，有關(guān)反應(yīng)式如下：I2的歧化：I2 +2OH- =IO- +I- +H2O C6H1206和IO-定量作用：C6H12O6+IO- =I-+ C6H12O7總反應(yīng)式：I2+C6H12O6 +2OH -= C6H12O7 +2I-+ H2OC6H12O6作用完后，剩下未作用的IO-在堿性條件下發(fā)生歧化反應(yīng)： 3IO-= IO3- +2I-在酸性條件下：IO3- +51- +6H+ =3I2 +3H2O析出過量的I2可用標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液滴定：I2 +2S2O32- =2I-+ S4O62- 由以上反應(yīng)可以看出一分子葡萄糖與一分子NaIO作用，而一分子I2產(chǎn)生一分子NaIO，也就是一分子葡萄糖與一分子I2相當(dāng)。由此可以作為定量計(jì)算葡萄糖含量的依據(jù)。實(shí)驗(yàn)步驟 10.017mol L-lK2Cr2O7溶液的配制：電子天平上稱量1.25-1.5g K2Cr2O7于小燒杯中，溶解定容于250mL容量瓶中。 20.05 molL-l I2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和濃度測定 （1）配制：稱取3.2 g I2于小燒杯中，加6 g KI，先用約30 mL水溶解，待I2完全溶解后，稀釋至250 mL，搖勻，貯于棕色瓶中，放至暗處保存。 （2）標(biāo)定Na2S2O3溶液： 移取25.00 mL 0.017mol L-lK2Cr2O7溶液于250mL錐形瓶中，加入10mL 10% KI溶液和5mL 6mol L-lHCl (注意：不可三份同時加入)，用表面皿蓋上瓶口，搖勻，于暗處放置5min。取出后，加入50-100mL蒸餾水(稀釋的原因是減少溶液中過量I-被氧化的速度；避免Na2S2O3的分解反應(yīng))，立刻用需標(biāo)定的Na2S2O3溶液滴定至試液為黃綠色（為什么），加入2mL淀粉溶液（避免較多的I2于淀粉結(jié)合），繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失（溶液為亮綠色），即為終點(diǎn)，記錄所消耗滴定劑的體積，平行測定3次，求出Na2S2O3溶液濃度。 （3）I2標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度測定：移取25.00 mL I2溶液于250 mL錐形瓶中，加50 mL蒸餾水稀釋，用已標(biāo)定好的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淺黃色，再加入2 mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失即為終點(diǎn)。記下消耗的Na2S2O3溶液體積。平行測定3份，計(jì)算I2溶液的濃度。 3葡萄糖含量的測定移取10.00 mL 稀釋后的葡萄糖注射液(0.5%)于250 mL錐形瓶中，準(zhǔn)確加入0.05 mol L-l I2標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00 mL(記錄準(zhǔn)確讀數(shù)），慢慢滴加2mol L-l NaOH (如果滴加NaOH過快就會使生成的IO-來不及氧化葡萄糖就發(fā)生了歧化反應(yīng)，生成了不與葡萄糖反應(yīng)的I-和IO3-, 使測定結(jié)果偏低)。邊加邊搖，直至溶液呈淡黃色（加堿的速度不能過快，否則生成的IO-來不及氧化C6H12O6，使測定結(jié)果偏低）。用小表面皿將錐形瓶蓋好，放置10 15 min然后加2 mL 6 mol L-lHCl使溶液成酸性，并立即用Na2S2O3溶液滴定，至溶液呈淺黃色時，加入淀粉指示劑2 mL，繼續(xù)滴至藍(lán)色剛好消失即為終點(diǎn)，記下滴定讀數(shù)。平行滴定3份，計(jì)算葡萄糖的含量。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄及處理 寫出有關(guān)公式，將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和計(jì)算結(jié)果填入表1、2和3。根據(jù)滴定所消耗的體積分別計(jì)算Na2S2O3溶液、I2標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和葡萄糖含量，并計(jì)算三次測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。對標(biāo)定結(jié)果要求相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于0.2%，對測定結(jié)果要求相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于0.3%。表1 Na2S2O3溶液濃度滴定編號123V Na2S2O3 (ml)C Na2S2O3 (molL)平均濃度相對標(biāo)準(zhǔn)偏差表2 I2標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度測定滴定編號123V Na2S2O3 (ml)C I2 (molL)平均濃度相對標(biāo)準(zhǔn)偏差表3 葡萄糖含量的測定滴定編號123V Na2S2O3 (ml)葡萄糖的濃度(molL)平均濃度相對標(biāo)準(zhǔn)偏差注意事項(xiàng)：Na2S2O3溶液滴定I2標(biāo)準(zhǔn)溶液至終點(diǎn)，試液放置5-10 min會變藍(lán)，這是由于溶液中過量I-被空氣氧化的緣故。如滴定后試液變藍(lán)且不斷加深，