4.1.10 正交試驗(yàn)法在化工基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)中的應(yīng)用舉例.doc

4.1.10 正交試驗(yàn)法在化工基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)中的應(yīng)用舉例為了讓學(xué)生掌握正交試驗(yàn)法的特點(diǎn)和應(yīng)用方法。在原來(lái)真空吸濾恒壓過(guò)濾實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，開(kāi)出了“正交試驗(yàn)法在過(guò)濾研究實(shí)驗(yàn)中的應(yīng)用”實(shí)驗(yàn)。試驗(yàn)指標(biāo)：恒壓過(guò)濾常數(shù)K（m2/s ) 1 影響指標(biāo)的因素和水平：見(jiàn)表4-21（a）。表中P為過(guò)濾壓強(qiáng)差；T為漿液溫度；C為漿液濃度；M為過(guò)濾介質(zhì)。它是作吸收器用的一種玻璃漏斗中截?cái)r固體微粒的多孔陶瓷。表中為孔徑代號(hào)。2 選正交表：由選定的因素和水平，以及讓學(xué)生能在實(shí)驗(yàn)課時(shí)間內(nèi)完成這個(gè)實(shí)驗(yàn)，宜選用L8（424）表（見(jiàn)附錄9）。3 實(shí)驗(yàn)進(jìn)行方法：按選定的正交表，應(yīng)完成8次過(guò)濾實(shí)驗(yàn)。采用四套實(shí)驗(yàn)裝置，兩套裝置合用一個(gè)料漿槽（槽為橢圓形），一個(gè)槽為稀液，另一個(gè)為濃液。做實(shí)驗(yàn)時(shí)，每一個(gè)槽內(nèi)放兩個(gè)吸濾器，即四個(gè)實(shí)驗(yàn)組每組完成正交表上兩個(gè)試驗(yàn)號(hào)。實(shí)驗(yàn)進(jìn)行的次序不是完全按照正交表上試驗(yàn)號(hào)的順序，如表4-21（c）所示，例如號(hào)裝置完成正交表上1和8的試驗(yàn)號(hào)。每次過(guò)濾實(shí)驗(yàn)測(cè)得的原始數(shù)據(jù)列于表4-21（b）。表4-21（a） 因素和水平因素P/ mmHgT/ C/ %/m符號(hào)ABCM水平 1300（室溫）18?。s5）G2（3050）2400（室溫+15）33濃（約10）G3（1630）35004600表4-21（b） 過(guò)濾操作的原始數(shù)據(jù)表刻度/ml100200300400500600700800濾液量/ml0100200300400500600700試驗(yàn)號(hào)累計(jì)時(shí)間/s1014.1031.7553.7076.85106.60138.77172.002024.3353.7986.53126.05169.31215.67267.363013.1227.4243.5062.4185.39110.68138.364011.7825.5042.1860.7082.71106.43132.475011.8126.9943.7364.4587.60113.52142.08607.3515.6325.2935.8148.8963.0077.707015.4135.2557.1281.71110.00139.51171.00804.7510.5817.1825.1434.5445.4457.344 正交試驗(yàn)的試驗(yàn)方案和實(shí)驗(yàn)結(jié)果：見(jiàn)表4-21（c）。表中第6列K（m2/s）為試驗(yàn)指標(biāo)。K值按常見(jiàn)的恒壓過(guò)濾方程式（4-15），經(jīng)計(jì)算和圖解或按計(jì)算機(jī)程序計(jì)算得到。 （4-15）式中： （單位面積上通過(guò)的濾液量）， A=0.00385（吸濾器的過(guò)濾面積），m2過(guò)濾時(shí)間，sK恒壓過(guò)濾常數(shù)， qe單位過(guò)濾面積上的當(dāng)量濾液體積，恒壓過(guò)濾常數(shù)之一， q過(guò)濾開(kāi)始計(jì)時(shí)前，單位面積通過(guò)的濾液量， 若用圖解法求K，一般將微分之比近似計(jì)為增量之比，即 。根據(jù)表4-21（b）原始數(shù)據(jù)，求得若干組 值及與它對(duì)應(yīng)的q值之后，以 為縱軸，以q為橫軸，在普通直角坐標(biāo)紙上畫出與式（4-15）對(duì)應(yīng)的直線。由所得直線的斜率 便可算出K值。表4-21（c） 正交試驗(yàn)的試驗(yàn)方案和實(shí)驗(yàn)結(jié)果表列號(hào)（j）j=123456因素PTCMeK/（m2/s）裝置號(hào)試驗(yàn)號(hào)水平11111149310-43211225.2110-44222115.5510-45312124.8310-463212111110-48421121.1010-3表4-21（d） K的極差分析和方差分析表j=123456i=9j/kj3.4910-44.7810-47.5910-46.3410-46.2110-4K10j/kj5.3710-47.4210-44.6110-45.8610-46.0010-411j/kj7.5010-4K=4.8810-3（m2/s）12j/kj8.0410-413Dj4.5510-42.6310-42.9710-44.7610-52.0810-514Sj2.6110-71.3810-71.7710-74.5310-98.7210-1015fj31111=6.1010-4（m2/s）16Vj8.7110-81.3810-71.7710-74.5310-98.7210-1017Fj99.91592035.191.0018顯著性2*(.10)2*(.10)3*(.05)0(.25)表中符號(hào)含義見(jiàn)表4-13和表4-19（b）5 指標(biāo)K的極差分析和方差分析結(jié)果：見(jiàn)表4-21（d）6 由方差分析結(jié)果引出的結(jié)論第3列上的因素C在=0.05水平上顯著；第1、2列上的因素P、T在=0.10水平上顯著；第4列上的因素M在=0.25水平上仍不顯著。 各因素，水平對(duì)K的影響變化趨勢(shì) 由圖4-8可見(jiàn)（a）過(guò)濾壓強(qiáng)差增大，K值增大。 （b）過(guò)濾溫度增加，K值增大。 （c）過(guò)濾濃度增加，K值減小。 （d）過(guò)濾介質(zhì)由1水平變?yōu)?水平，多孔陶瓷微孔直徑減小，K值減小。因?yàn)榈?列對(duì)K值的影響在=0.25水平不顯著，所以此變化趨勢(shì)是不可信的。 適宜操作條件的確定 :由恒壓過(guò)濾速率方程式（4-15）知，K增加， 下降，過(guò)濾速率 增加，所以本例中的試驗(yàn)指數(shù)K愈大愈好。為此，本例的適宜操作條件，就是各水平下K的平均值最大時(shí)的條件： 過(guò)濾壓強(qiáng)差為4水平，600mmHg 過(guò)濾溫度為2水平，33 過(guò)濾濃度為1水平，稀濾液過(guò)濾介質(zhì)為1水平或2水平（這是因?yàn)榈?列對(duì)K值的影響在=0.25水平不顯著。為此可優(yōu)先選擇價(jià)格便宜或容易得到者） 碰巧這正好是正交表中第8個(gè)試驗(yàn)號(hào)。8號(hào)試驗(yàn)的K值在表中確實(shí)也是最大的。 7 用回歸分析方法分析過(guò)濾正交試驗(yàn)的結(jié)果 若為了得到指標(biāo)與各因素之間的定量計(jì)算式，則宜用逐步回歸法進(jìn)行計(jì)算。為了增加實(shí)驗(yàn)點(diǎn)個(gè)數(shù)，下面又增加一組正交過(guò)濾（重復(fù)）實(shí)驗(yàn)的原始數(shù)據(jù)見(jiàn)表4-21（e）。將表4-21（c）和表4-21（e）上的數(shù)據(jù)K合并在一起進(jìn)行逐步回歸。逐步回歸程序見(jiàn)本教材附錄8。 表4-21（e） 正交試驗(yàn)的試驗(yàn)方案和實(shí)驗(yàn)結(jié)果表*列號(hào)j=123456因素PTCMeK/（m2/s）裝置號(hào)試驗(yàn)號(hào)水平11111143610-43211224.7010-44222114.1810-453121243810-47412215.5810-48421121.17210-3*表中各因素不同水平上的數(shù)值與表4-21（a）相同。下面分兩種情況進(jìn)行逐步回歸計(jì)算：1進(jìn)行逐步回歸時(shí)不考慮試驗(yàn)因素之間的交互作用，而以過(guò)濾常數(shù)K為因變量，試驗(yàn)因素P、T、C、M為自變量。因?yàn)橛?6組數(shù)據(jù)，在全部4個(gè)因素中可估計(jì)有23個(gè)變量將被選在回歸方程中，因此取自由度f(wàn) =13。查附錄6，F(xiàn)0.1（1，13）時(shí)，F(xiàn) =3.14。逐步回歸過(guò)程和結(jié)果：第一步，對(duì)所有的4個(gè)自變量（因素）計(jì)算其偏回歸平方和，選出其中最大者，進(jìn)行顯著性檢驗(yàn)合格后，將因素P引入回歸方程，求只包含因素P的回歸式并作方差分析。第二步，對(duì)回歸式以外的三個(gè)因素，計(jì)算其偏回歸平方和，選出其中最大者，進(jìn)行顯著性檢驗(yàn)合格后，將因素C引入回歸方程。求包含因素P，C的回歸式，并作方差分析。第三步，計(jì)算回歸式以內(nèi)的2個(gè)變量P和C的檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)量FP和FC的當(dāng)前值，它們分別為23.6和15.3均大于3.14，所以沒(méi)有需要剔除的變量。第四步，在已選中P和C的基礎(chǔ)上，計(jì)算其余二個(gè)因素的F值，取F值最大的因素T（F=61.8）和P、C一起進(jìn)行回歸，并作方差分析。第五步，在已選中P、T和C的基礎(chǔ)上，計(jì)算它們當(dāng)前的F值，看是否有變量需要剔除，因P、T和C當(dāng)前的F值分別為134.3、61.8和88.2均大于3.14，所以沒(méi)有變量剔除；第六步，對(duì)回歸式以外的唯一的因素M，進(jìn)行顯著性檢驗(yàn)。因它的檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)量FM=2.81小于規(guī)定的F值3.14，所以不能進(jìn)入回歸式。第七步，回歸式以外已無(wú)可選入的變量，回歸式以內(nèi)已無(wú)需剔除的變量，所以結(jié)束逐步回歸。最后的回歸結(jié)果為：K=0.11710-30.16310-5P0.16510-4T0.59010-2C （m2/s）(4-16）復(fù)相關(guān)系數(shù)為0.979，剩余標(biāo)準(zhǔn)差為0.62910-4。式中C為質(zhì)量分?jǐn)?shù)。2 進(jìn)行逐步回歸時(shí)，考慮試驗(yàn)因素P、T、C之間的交互作用，再以過(guò)濾常數(shù)K為因變量，試驗(yàn)因素P、T、C、M、及P、T、C之間的交互作用項(xiàng)為自變量，進(jìn)行逐步回歸。因?yàn)樵囼?yàn)個(gè)數(shù)為16，估計(jì)相關(guān)變量為4個(gè)，因此取f=11，查附錄得，當(dāng)=0.1時(shí)，F(xiàn)=3.23。逐步回歸結(jié)果如下：K=0.19710-30.62610-7PT0.14810-3TC （m2/