870卡氏水分儀標準操作規(guī)程.docx

870 KF Titrino plus卡氏水分儀標準操作規(guī)程目的：建立870 KF Titrino plus卡氏水分儀標準操作規(guī)程，以保證正確使用和操作該儀器，保證檢測數(shù)據(jù)的準確性。范圍：適用于870 KF Titrino plus卡氏水分儀。職責(zé)：由質(zhì)量控制部起草；部門經(jīng)理審核；質(zhì)量總監(jiān)批準；質(zhì)量控制部檢測人員執(zhí)行。內(nèi)容：1.編制依據(jù)：870KF Titrino plus卡氏水分儀說明書2. 滴定原理容量滴定法是根據(jù)碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能與水起定量反應(yīng)的原理以測定水分。3.基本操作3.1 鍵盤說明BACK 確認輸入并離開對話框。 將選項條向上或向下移動一行。在文本編輯器中選擇將輸入的字符。 在文本和數(shù)字編輯器中選擇將輸入的字符。在功能欄中選擇各項功能。OK 確認選項。STOP 停止正在運行的方法和手動功能。接通/關(guān)閉儀器。START 開始方法運行或手動功能。3.2對話窗口的結(jié)構(gòu)將在當前對話標題的左側(cè)顯示出來。在右上角將顯示系統(tǒng)的當前狀態(tài)：待機（ready） 儀器處于初始狀態(tài)。預(yù)滴定未完成 （cond.busy） 正對工作介質(zhì)進行預(yù)滴定。預(yù)滴定完成（cond.ok）對工作介質(zhì)的預(yù)滴定已完成。運行（busy） 方法正在執(zhí)行。每個對話在其最下一行都有一個所謂的功能欄。對于里面所包含的功能，可通過箭頭按鍵或進行選擇，并通過OK執(zhí)行。3.3對話導(dǎo)航選項條的表現(xiàn)形式是反轉(zhuǎn)顯示。通過箭頭按鍵和, 可將選項條逐行向上或向下移動。 若一個對話文本標記了“”，則在其下級對話框中有其它設(shè)定可供選擇。通過OK按鍵，可以進入該下級對話框。示例：系統(tǒng)設(shè)定通過按鍵返回（BACK），可以再次回到上一級菜單。3.4輸入文本和數(shù)字在用于文本或數(shù)字輸入的編輯對話框中，可通過箭頭按鍵選擇單個字符。通過OK，可將選定的字符應(yīng)用到文本行中。在此過程中，有下列功能可供使用：3.5在選項列表中進行選擇在選項列表中，可通過箭頭按鍵和對各條目進行選擇。通過OK或返回（BACK）確認所選條目。4 方法模板下列方法模板可供選擇：KFT Ipol 帶可變極化電流的方法。計算時將不考慮空白值。Titer Ipol 帶可變極化電流的滴定度測量。Blank Ipol 帶可變極化電流的空白值測量。KFT IpolBlank 帶可變極化電流的方法。計算時將會考慮空白值。KFT Upol 帶可變極化電壓的方法。計算時將不考慮空白值。Titer Upol 帶可變極化電壓的滴定度測量。Blank Upol 帶可變極化電壓的空白值測量。KFT UpolBlank 帶可變極化電壓的方法。計算時將會考慮空白值。5. 870KF Titrino plus卡式水分儀操作步驟5.1開機檢查電源，按下紅色按鍵停止（STOP）。儀器將初始化，并進行一次系統(tǒng)測試。該測試將持續(xù)一定的時間。若安裝了計量管單元（交換單元），則出現(xiàn)執(zhí)行準備（PREP）功能的要求：通過OK確認信息5.2準備通過 PREP（準備）功能，可對所有管路及計量管進行沖洗。并在計量管中排出氣泡、充滿試劑。應(yīng)在第一次測量前或每天一次執(zhí)行該功能。注：如果交換單元是空的或正準備更換卡爾費休試劑，則需要排空和潤洗交換單元。方式如下：5.2.1 打開手動控制在主對話框中選擇菜單（Menu），并按下OK。將打開主菜單。選擇菜單項手動控制（Manual control），并按下OK。將打開手動控制。5.2.2 選擇配液器功能選擇條目配液（Dosing）。在功能欄中選擇準備（PREP），并按下OK。將顯示下列信息：5.2.3 開始準備過程確保滴定管頭已放入一個容器，該容器應(yīng)可容納幾倍于計量管體積的液體。選擇是（Yes），并通過OK確認信息。將執(zhí)行準備過程。準備完成后，按（BACK）鍵返回到主對話框界面。5.3標定卡爾費休試劑5.3.1在主對話框內(nèi)，通過和 光標鍵選擇（Method），再按OK鍵確認；在新出現(xiàn)的對話框中選擇（Titer Ipol）和（Load）,并按OK鍵確認，儀器進入標定滴定度的方法界面：5.3.2如果滴定杯中沒有甲醇溶劑，則按803滴定臺前面的吸入液體按鈕，吸入甲醇溶劑，吸入量以正好浸沒雙鉑針電極的兩個鉑針為準。5.3.3通過和 光標鍵選擇（Sample size）, 再按OK鍵確認，進入樣品量單位選擇界面，在單位列表中通過和選擇單位，按OK鍵確認，然后重新進入滴定度標定方法界面。5.3.4按主機面板上的（START）鍵，啟動標定滴定度方法，儀器進入工作狀態(tài)，并開始自動進行預(yù)滴定；當儀器預(yù)滴定完成后，儀器會自動發(fā)一聲“警鳴”并在儀器上顯示如下界面：（儀器不一定顯示1.8ul/min，一般20 ul/min）5.3.5用微量進樣器吸取10ul-25ul純水，或用一次性注射器抽取標準水溶液，擦干針尖，在萬分之一的電子天平上稱重、去皮。按（START），迅速從進樣口隔膜處進樣，取出前略回抽，按OK打開樣品量編輯對話框，輸入樣品量，按（back）回到提示界面；按（START），開始滴定，并顯示曲線，滴定結(jié)束后，將顯示結(jié)果對話框。并自動重新處于預(yù)滴定狀態(tài)。重復(fù)以上步驟2-4次，滴定度平均值自動存入Titer中。標定偏差在0.5%以內(nèi)為標定合格。標定結(jié)束，按（STOP）停止。5.4樣品水分測定5.4.1載入方法打開方法列表，在主對話框方法（Method）中進行選擇，并按下OK確認。將打開儲存有方法模板的方法列表：選擇所需的方法。在功能欄中選擇載入（Load）功能，并按下OK。儀器進入樣品水分測定的方法界面：5.4.2開始預(yù)滴定按下開始（START）。啟動樣品水分測定方法，儀器進入工作狀態(tài)，并開始進行預(yù)滴定。將一直顯示預(yù)滴定未完成（Conditioning not OK），直至達到終點。對反應(yīng)介質(zhì)進行滴定，直至終點。顯示預(yù)滴定完成（Conditioning OK），儀器會自動發(fā)一聲“警鳴”?？捎脭嚢韫δ芨臄嚢杷俣取０聪翺K將打開下列對話框：通過（Stir-）可降低攪拌速度，通過（Stir+）可提高攪拌速度。通過（off）關(guān)斷攪拌器。此時將顯示開。由此可重新接通攪拌器。通過（BACK）可關(guān)閉該對話框。5.4.3添加樣品當顯示預(yù)滴定完成（Conditioning OK），則按下開始（START）。將停止預(yù)滴定過程。儀器要求進樣，添加樣品的要求將顯示8 秒鐘。在此時間內(nèi)，應(yīng)快速將樣品添加到滴定杯中。添加樣品。接著將出現(xiàn)樣品量詢問：5.4.4輸入樣品量按下OK。將打開編輯對話框。輸入樣品量，并通過接受（Accept）或返回（BACK）應(yīng)用。5.4.5開始滴定按下開始（START）。將開始滴定過程，并顯示曲線：將自動為軸劃分刻度。在滴定過程中，可通過功能攪拌（Stirrer）更改攪拌速度。按下OK將打開下列對話框：通過（Stir-）可降低攪拌速度，（Stir+）可提高攪拌速度。通過（off）關(guān)斷攪拌器。此時將顯示開。由此可重新接通攪拌器。通過返回（BACK）可關(guān)閉該對話框。滴定結(jié)束后，將顯示結(jié)果對話框。預(yù)滴定將自動重新開始。5.4.6中斷預(yù)滴定按下停止（STOP）。預(yù)滴定過程中斷，且計量管將被充滿。手動中斷測量?？赏ㄟ^按鍵停止（STOP）隨時中斷測量。5.5實時更改5.5.1編輯運行中的測定的樣品數(shù)據(jù)在測量運行過程中，可在主對話框中輸入或更改樣品數(shù)據(jù)。計算時，將總是使用滴定結(jié)束時主對話框中輸入的樣品數(shù)據(jù)。方式如下：（1）顯示主對話框：按下返回（BACK）。將顯示主對話框。測量將在后臺繼續(xù)運行。（2）編輯樣品數(shù)據(jù):編輯樣品數(shù)據(jù)，并通過接受（Accept）或返回（BACK）應(yīng)用。（3） 顯示實時對話框：按下返回（BACK）,將顯示實時對話框。注：1.如果在一個編輯對話框（例如樣品量編輯對話框）打開時測量結(jié)束，則將自動關(guān)閉該對話框并顯示結(jié)果對話框。必須重新輸入已輸入的值，并重新計算測量。在測量結(jié)束前，請確保已關(guān)閉編輯對話框。5.5.2實時參數(shù)在測量運行過程中，可更改某些方法參數(shù)。只有那些可被選擇的參數(shù)才能修改。但所有參數(shù)均可見。修改后的參數(shù)立即生效。但如果，例如，開始體積已開始配液后，才更改開始條件，則此更改在下次測量時才會生效。方式如下：在主對話框界面，選擇菜單（Menu），并按下OK。選擇菜單項參數(shù)（Parameters），并按下OK。對所需的參數(shù)進行相應(yīng)的更改。5.6結(jié)果菜單（Menu） 結(jié)果（Results）滴定結(jié)束后，將顯示結(jié)果對話框：概覽中給出了計算結(jié)果及終點體積。5.6.1顯示曲線通過曲線（Curve）功能，可顯示當前測量的曲線。通過箭頭按鍵 和 ，可查看各個測量點。當前位置將在曲線上用十字線符號標示出來。在右側(cè)將給出各個測量點的數(shù)據(jù)（體積、測量值、時間等）。5.6.2重新計算若要更改滴定或樣品量的計算時，必須用重新計算（Recalc）功能將所有結(jié)果重新進行計算。5.7統(tǒng)計菜單（Menu） 結(jié)果（Results） 統(tǒng)計（Statistics）在結(jié)果（Results）對話框中，您可通過統(tǒng)計（Statistics）功能顯示一個測量序列的統(tǒng)計概覽。在概覽中將顯示平均值（MW）、絕對標準偏差（s abs）和相對標準偏差（s rel ）。對于平均值，將在括號中顯示出計算該值所用的單項結(jié)果的數(shù)量。在此示例中為 3。統(tǒng)計一行顯示出已進行了多少測定，以及一共應(yīng)進行多少測定。在此示例中三個測定均已全部進行。詳情（Details） 顯示詳細數(shù)據(jù)。重新設(shè)置（Reset） 刪除所有統(tǒng)計數(shù)據(jù)。添加（Increase） 在測量序列中添加一次新的測量。5.7.1顯示統(tǒng)計詳情通過詳情（Details）功能，可顯示測量序列中的詳細數(shù)據(jù)。將顯示每次測量的結(jié)果及樣品量。從統(tǒng)計中刪除選定的測量。被選定的行將用一個星號（*）標記，統(tǒng)計將自動重新計算。5.7.2刪除統(tǒng)計數(shù)據(jù)通過功能復(fù)位（Reset）將刪除所有統(tǒng)計數(shù)據(jù)。在下列情況下將自動刪除統(tǒng)計數(shù)據(jù)：（1）測量序列中的所有測量均已完成，并隨后重新開始一次測量。（2）載入一種新的方法。5.7.3在一個測量序列中添加測量通過增加（Increase）功能，您可在例如一次測量出錯，而且必須將其從統(tǒng)計中刪除的情況下，在測量序列中添加另外一個樣本。在統(tǒng)計（Statistics）一行里，第二個數(shù)字將自動提高一位。5.8關(guān)機測定完成后，將滴定杯中的液體排空，若長期