YS-T470.2-2004_銅鈹合金化學(xué)分析方法氟化鈉滴定法測定鈹量.pdf

H 1 3中華人 民共和 國有色金屬行 業(yè)標(biāo) 準(zhǔn)Y S / T 4 7 0 . 2 -2 0 0 4銅被合金化學(xué)分析方法氟化鈉滴定法測定被量Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o fp e r - b e r y l l i u m a l l o y s -D e t e r m i n a t i o no f b e r y l l i u mI a n a l y s l s0 1c o pc o n t e n t - S o d i u m f l u o r i d e t i t r i me t r i c me t h o d2 0 0 4 - 0 6 - 1 7 發(fā)布2 0 0 4 - 1 1 - 0 1實(shí)施國家發(fā)展和改革委員會(huì)發(fā) 布Y S / T 4 7 0 . 2 -2 0 0 4M青Y S / T 4 7 0 銅被合金化學(xué)分析方法 分為三個(gè)部分:Y S / T 4 7 0 . 1 -2 0 0 4 銅被合金化學(xué)分析方法電感藕合等離子體發(fā)射光譜法測定被、 鉆、 鎳、 欽、 鐵、 鋁、 硅、 鉛、 鎂量Y S / T 4 7 0 . 2 -2 0 0 4 銅被合金化學(xué)分析方法 氟化鈉滴定法測定鐵量Y S / T 4 7 0 . 3 -2 0 0 4 銅被合金化學(xué)分析方法翎藍(lán)分光光度法測定磷量本部分為 Y S / T 4 7 0 銅被合金化學(xué)分析方法 的第二部分。本部分采用氟化鈉滴定法測定被量。本部分自 實(shí)施之日 起， Y S / T 3 5 3 -1 9 9 4 作廢。本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。本部分由西北稀有金屬材料研究院負(fù)責(zé)起草。本部分由水 口山有色金屬有限責(zé)任公司第六冶煉廠起草。本部分由上海有色金屬壓延廠參加起草。本部分主要起草人: 李聲高、 謝奕斌、 伍惠、 張紅梅。本部分主要驗(yàn)證人: 陳銳、 尹成梅、 侯學(xué)娟、 李萍。本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋。YS / T 4 7 0 . 2 -2 0 0 4銅被合金化學(xué)分析方法氟化鈉滴定法測定被量范圍本部分規(guī)定了銅披合金中鐵含量的測定方法。本部分適用于銅被合金中敏含量的測定測定范圍3 . 0 0 0 0 6 . 0 0 %2方法提 要 試樣經(jīng)硝酸分解， 用 E D T A( 二鈉鹽) 絡(luò)合鐵、 鋁離子及其他離子。在氨性溶液中， 使大量銅生成銅氨絡(luò)離子， 被則生成氫氧化敏沉淀， 將氫氧化被沉淀過濾， 用鹽酸溶解， 加人酒石酸鉀鈉， 以酚酞為指示劑， 調(diào)整p H值， 加人氟化鈉溶液， 析出相應(yīng)的堿。用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定， 求得鉸的含量。3試荊3 . 1 氯化按， 分析純。3 . 2 氨水印0 . 9 1 0 g / m l ) 。3 . 3 鹽酸( p 1 . 1 9 g / mL ) ,3 . 4 硝酸( 1 +1 ) 。3 . 5 Na , E D T A溶液( 1 0 0 g / I ) ， 分析純3 . 6 洗滌液: 1 0 0 0 mL氯化餒溶液( 2 09 / I . ) 中加人2 0 mL氨水( 3 . 1 . 2 ) , 混勻口3 . 7鹽酸( 1 +4 ) o3 . 8鹽酸( 1 +6 )3 . 9 酒石酸鉀鈉溶液( 2 0 0 g / 工 )3 . 1 0 酚酞乙醇溶液( 5 g / L )3 . 1 1 氫氧化鈉溶液( 4 0 0 g / I ) 。3 . 1 2 氫氧化鈉溶液( 3 . 2 g / 1 . ) 。3 . 1 3 氟化鈉溶液( 4 0 g / l J: 稱取 8 0 g氟化鈉溶于2 0 0 0 mL熱水中， 冷卻移入 2 5 0 0 ml , 塑料瓶中， 使用時(shí)， 以酚酞( 3 . 1 0 ) 作指示劑， 用鹽酸( 3 . 8 ) 和氫氧化鈉( 3 . 1 2 ) 反復(fù)調(diào)整溶液呈無色， 備用。3 . 1 4 被標(biāo)準(zhǔn)溶液: 稱取l . 0 0 0 g 被( w( B e ) 9 9 . 5 %) 于2 5 0 mL燒杯中， 逐次力 11 人1 8 m L鹽酸( 3 . 1 5 ) ,待劇烈反應(yīng)停止后， 加熱至溶解完全， 冷卻， 將溶液移人 1 0 0 0 MI容量瓶中， 以水稀釋至刻度， 混勻。此溶液 1 m l含 1 mg 敏。3 . 1 5 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液3 . 1 5 . 1 配制: 量取 6 0 m1鹽酸( 3 . 3 ) ， 放人盛有水的 1 0 L試劑瓶中， 以水定容， 混勻， 王日 后標(biāo)定。3 . 1 5 . 2標(biāo)定: 吸取 1 0 . 0 0 ml被標(biāo)準(zhǔn)溶液( 3 . 1 4 ) 于 2 5 0 m工錐形瓶中， 加人 1 0 m工_ Na , E D T A溶液( 3 . 5 ) ， 加入 3g 5g 氯化餒( 3 . 1 ) ， 用水稀至 1 0 0 m工 ， 加熱至沸 2 mi n -3 mi n ， 稍冷， 用氨水( 3 . 2 ) 中和至 p H9 . 0 - 1 0 . 0 ， 放置 2 h . . . 以下按( 5 . 2 . 3 ) , ( 5 . 2 . 4 ) 操作， 并按下式計(jì)算鹽酸的標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度9 _ 0 1 2 V( 1)YS / T 4 7 0 . 2 -2 0 0 4式 中:c鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度， 單位為摩爾/ 升( mo l / L ) ;、 吸取被標(biāo)準(zhǔn)溶液中 被的質(zhì)量， 單位為毫克( m g ) ;9 . 0 1 2被的摩爾質(zhì)量， 單位為克/ 摩爾( g / mo l ) ; V標(biāo)定時(shí)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， 單位為毫升( m L ) ,4試樣樣 品為碎屑狀 。5分析步驟5 . 1 試料 稱取2 . 0 0 0 0 g 試樣。5 . 2操作5 . 2 . 1 移取試料( 5 . 1 ) 于2 5 0 mL燒杯中， 蓋上表面皿， 加人 1 6 mL硝酸( 3 . 4 ) ， 待激烈反應(yīng)后， 加熱至試樣全部溶解， 趕走氮的氧化物， 冷卻， 移人 2 0 0 m L容量瓶中， 用水定容， 混勻。5 . 2 . 2 移取上述試液 2 5 . 0 0 mL于2 5 0 mL燒杯中， 加3 g 5 g氯化餒( 3 . 1 ) , 1 0 mL N a i E D T A溶液( 3 . 5 ) ， 以水稀釋至 1 0 0 ml 一 左右， 加熱煮沸2 mi n -3 min ， 稍冷， 用氨水( 3 . 2 ) 中和至p H 9 . 0 1 0 . 0 ， 放置 2 h ,5 . 2 . 3 沉淀用中速定量濾紙過濾， 用洗滌液( 3 . 6 ) 洗燒杯3 4次， 洗沉淀 7 8 次， 棄去濾液。沉淀用熱鹽酸( 3 . 8 ) 溶解于3 0 0 mL錐形瓶中， 再用溫?zé)崴礈鞛V紙 5 - 6 次。5 . 2 . 4 于錐形瓶中加人 5 mL酒石酸鉀鈉溶液( 3 . 9 ) , 0 . 5 mL酚酞指示劑( 3 . 1 0 ) ， 用氫氧化鈉溶液( 3 . 1 1 ) 調(diào)至溶液呈紅色， 立即用鹽酸( 3 . 7 ) 調(diào)至無色， 洗凈杯壁。加熱至沸 2 min - - - 3 mi n 仁 若溶液返紅，用鹽酸( 3 . 7 ) 調(diào)至無色 ， 冷卻， 在不斷搖動(dòng)下， 用氫氧化鈉( 3 . 1 1 ) 和鹽酸( 3 . 1 5 ) 反復(fù)調(diào)至溶液剛呈無色時(shí)， 加人2 0 m L飽和氟化鈉溶液( 3 . 1 3 ) ， 用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液( 3 . 1 5 ) 滴定至剛呈無色， 不再返紅時(shí)， 即為終點(diǎn) 。6 分析結(jié)果計(jì)算按式( 2 ) 計(jì)算被的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w( B e ) w ( B e ) ( %)=cxVX 9 . 0 1 21 0 0 0 X mX 1 0 0(2 ) 式 中: V 為滴定時(shí)所消耗鹽酸溶液的體積， 單位為毫升( mL ) ; c 鹽酸的標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度， 單位為摩爾/ 升( m o l / L ) ; m 試樣的質(zhì)量， 單位為克( 9 ) ;9 . 0 1 2 -被的摩爾質(zhì)量， 單位為克/ 摩爾( g / mo ll o7精密度7 . 1 重復(fù)性 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的測定值， 在以下給出的平均值范圍內(nèi)， 這兩個(gè)測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限( : ) ， 超過重復(fù)性限( : ) 的情況不超過 5 0 a ， 重復(fù)性限( : ) 按以下數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得: B e 含量( g 八) :3 . 3 3 4 . 4 2 r ( g / t ):0 . 0 6 6 0 . 0 5 0YS / T 4 7 0 . 2 -2 0 0 47 . 2 再現(xiàn)性 實(shí)驗(yàn)室