GB10267.1-88金屬鈣分析方法氯離子選擇性電極法測(cè)定氯.pdf

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 金 屬 鈣 分 析 方 法氯離子選擇性電極法測(cè)定氯UDC 669 . 8 9 : 5 4 3 . 0 6CB 1 0 2 6 7 1 一 8 8 Me t h o d f o r a n a l y s i s o f c a l c i u m m e t a lT h e d e t e r m i n a t i o n o f c h l o r i n e c o n t e n t b y c h l o r i d e一 s e l e c t i v e e l e c t r o d e1 主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)敘述了金屬鈣中氯的測(cè)定原理，規(guī)定了分析步驟、結(jié)果計(jì)算及方法精密度。 本標(biāo)準(zhǔn)適用 于金屬 鈣中氯的測(cè)定范圍3 0 0 一 5 0 0 0 R g / g 。雜質(zhì)元素鉻、 鐵、 鋁、 鎳、 錳和硅各1 m g ,銅4 m g ，鎂6 m g 不干 擾測(cè)定。2 方法提要 試樣經(jīng)水解后，轉(zhuǎn)化成硝酸鹽，以硝酸鈉溶液為離子強(qiáng)度劑，在p H 2一7 的條件下， 用氯離子選擇性 電極直接測(cè)定氯。3 試劑 除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭Ｋ弥潆娢恢敌∮?2 7 0 m V 的去離子 水或蒸 餾水。3 . 1 石 肖 酸鈉溶液5 m o l / L。3 . 2 硝酸優(yōu)級(jí)純，密度1 . 4 2 g / c m 3 03 . 3 石 肖 酸溶液 （ 1十1 ）用硝酸 （( 3 . 2 )配制。3 . 4 硝酸溶液5 ( V / V ) ；用硝酸 3 . 2 ）配制。3 . 5 氫氧化鈉優(yōu)級(jí)純。3 . 6 氫氧化鈉溶液2 0 % ( m / V） ，用氫氧化鈉 （ 3 . 5 ）配制。3 . 7 氫氧化鈉溶液5 -% 0（ 二 V) ，用氫氧化鈉 （ 3 . 5 ）配制。3 . 8 石 肖 酸鉀溶液1 m o l / L o3 . 9 酚酞乙醇溶液 0 . 1 ( m / V )。3 . 1 0 飽和氯化鉀溶液3 ”基體鈣溶液 稱(chēng)取1 2 5 . 0 9 優(yōu)級(jí)純碳酸鈣于3 0 0 m L燒杯中，加水潤(rùn)濕，緩慢地加硝酸 （ 3 . 2 )使剛?cè)芙馔辏?冷卻，轉(zhuǎn)人5 0 0 m L 容量瓶中，以水稀釋至刻 度，混勻。 此溶液鈣含量為1 . 0 0 0 g / 1 0 m L o3 . 1 2 氯標(biāo)準(zhǔn)溶液3 . 1 2 . 1 稱(chēng)取預(yù)先在5 0 0 -6 0 0 灼燒4 0 一5 0 m i n 的優(yōu)級(jí)純氯化鈉1 . 6 4 3 4 9 于1 0 0 m L燒杯中， 加水溶解，移人1 0 0 0 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液氯含量為1 . O m g / m L.3 . 1 2 . 2 移取氯標(biāo)準(zhǔn)溶液 （( 3 . 1 2 . 1 ) 5 0 . O m L 于5 0 0 m L 容 量瓶中，用水 稀釋至刻度， 混勻。 此溶液氯含量為1 0 0 . 0 Fi g / m L。中國(guó)核工 業(yè)總公司1 9 8 8 - 1 2 - 3 。 批準(zhǔn)1 9 8 9 一 1 0 一 0 1 實(shí)施CB 1 0 2 8 7 1 一 84 儀器4 . 】 酸度計(jì)或數(shù)字式離子計(jì)精度 1 mV,4 . 2 抓離子選擇性電極 線性測(cè)定范圍1 0 1 - r 5 x 1 0 - 1 m o l / L,4 . 3 甘汞參比電 極 （ 雙鹽橋） 鹽橋外套管中 加人1 m o l / L 的硝酸鉀溶液，每日 更換。4 . 4 電磁攪拌器。4 . 5 攪拌子 長(zhǎng)約2 0 m m， 直徑為2 m m ，用聚乙烯密封的鐵芯攪拌子。5 分析步驟5 1 電極準(zhǔn)備 在 測(cè)試 前，電 極放入水中浸泡后， 洗至電 位值小于一 2 7 0 M V，然后放在抓含量為5 0 0 R g / 5 0 m L的試液中活化1 0 - 1 5 mi n ，清洗后，待用。5 4 2 工作曲 線繪制 在一系列5 0 mL容量瓶中，各加人基體鈣溶液 （ 3 . 1 1 ) 1 0 . 0 m L，分別加人抓量為。 ，3 0 0 , 5 0 0 ,1 0 0 0 , 3 0 0 0 , 5 0 0 0 i g 的 抓 標(biāo)準(zhǔn)溶液 （ 3 . 1 2 . 1 或3 . 1 2 . 2 )，加人2 0 m L 硝酸 鈉溶液 （ 3 . 1 ) ，1 滴 酚酞溶液 （( 3 . 9 )，用 氫氧化 鈉溶液 （( 3 . 6 和3 . 7 ) 調(diào)節(jié)試液呈紅色，然 后再滴加硝酸溶液 （( 3 . 4 ) 使紅色剛消 失。 加水稀釋至刻度， 混勻。分取部分試液于5 0 m L 燒杯中， 插人 抓電 極 （( 4 . 2 ) 和飽和甘汞參比電 極 （( 4 . 3 )， 加人攪拌子 （( 4 . 5 )， 攪拌3 0 s ，靜置2 m i n ，在酸 度計(jì)或離子計(jì) （( 4 . 1 )上讀出 平衡電位值 （ E )， 在半對(duì)數(shù)坐標(biāo)紙上繪制E - l o g C c I 一 工作曲 線。5 . 3 樣品分析5 . 3 . 1 試樣溶液準(zhǔn)備 稱(chēng)取金屬鈣樣品5 . 0 0 0 g ,準(zhǔn)確到0 . 0 0 1 g ，置于2 0 0 m L 高型燒杯中， 蓋上表面皿，緩慢地加人水約1 5 m L ，使 轉(zhuǎn)化成 氫氧化鈣，滴 加3 5 m L 硝酸 溶液 （ 3 . 3 ) , 攪拌使沉淀完全 溶解 （ 樣 品若難溶，可在電 爐上 低溫加熱溶 解）。冷卻后，轉(zhuǎn)入到5 0 m L 容 量瓶中， 加水稀釋至刻度， 混勻。5 . 3 . 2 操作空白 的準(zhǔn)備 取7 m L硝酸溶液 （( 3 . 3 )于5 0 m L 燒杯中，置電爐上低溫蒸發(fā)至1 mL 左右，加水l o m L， 煮沸，取下冷卻后，轉(zhuǎn)人5 0 m L容量瓶中，以下操作按 （( 5 . 3 . 3 )進(jìn)行。5 . 3 . 3 氯的 側(cè)定 視樣 品氯含 量分取5 . 0 -1 0 . 0 m L 試樣溶液 （ 5 . 3 . 1 )于5 0 m L容量 瓶中， 加 入2 0 m L 硝酸鈉溶液0. 1 )，1 滴 酚 酞 溶 液（( 3 . 9 )， 用 氫 氧 化 鈉 溶 液 （( 3 . 6 和 3 . 7 ) 調(diào) 至試 液呈 紅 色， 再 滴 加 硝酸溶液( 3 . 4 )使紅色 剛消失， 加水稀釋至刻度， 混勻。以 下按工作曲線繪制 （( 5 . 2 )進(jìn)行。 從工作曲線上查得氯含量。 注： 分析樣品時(shí)，用工作曲線進(jìn)行校臉。 當(dāng)日 測(cè)完樣品后，應(yīng)把飽和甘汞電的外套管拆下，將其外套管清洗并浸泡。6 分析結(jié)果計(jì)算 按下列公式計(jì)算氯含量：C （ A Z 一A , ) V式中C金屬鈣中氯含量，材稱(chēng)樣量，9 ;R g 玖 . M g ；A ,空白 含 氯量，V g ;A Z 從工 作曲 線上查得的氯量，卜 9 ；v 試樣總體積，m L；GB 1 0 2 6 7 1 一 8 ，口0己月任月了OV八b書(shū)上，n舀 v i分 取試 樣液的體積，m L 。了 方法精密度7 . 1 液體樣品精密度 氯含 量C , F ig / g 5 4 6 2 5 4 0 4 4 8 07 . 2 固體樣品精密 度 氯含量C 1 3 2 2 11 9 / 9 ，重復(fù)性r 二性R （ 包括樣品