07(其他方法)

其他方法,第七章,第一節(jié) pH值測定法,一、pH計(jì)工作原理,利用待測組分的電化學(xué)性質(zhì)，選 擇合適的指示電極和參比電極浸入供 試液，組成原電池，測得電動勢，根 據(jù)Nernst方程，求出被測物pH值,電池的組成 玻璃電極() 待測液 參比電極(+),指示電極,飽和KCl甘汞電極,E玻,E參,測得電池的電動勢,常變動,二、測定方法 兩次測量法 先用已知pH值的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液與玻 璃電極、參比電極組成電池，將pH計(jì) 定位，然后用待測溶液與玻璃電極、 參比電極組成電池，測得待測溶液的 pH值,選擇 pH擋,測定步驟,調(diào)節(jié)不同溫度 下每一pH單位 相當(dāng)?shù)碾妱觿?標(biāo)1 (接近樣品pH) 定位 標(biāo)2 (相差3pH) 調(diào)斜率,三、注意事項(xiàng) （一）水 新沸的冷蒸餾水 （二）pH計(jì)應(yīng)定期校正 （三）定位 接近樣品pH的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 （四）斜率 與定位緩沖液相差3pH （五）測堿液 用鋰玻璃電極,96:80、用電位法測定溶液pH值時(shí)，需用標(biāo)準(zhǔn)緩 沖液對酸度計(jì)進(jìn)行定位 A、定位后，更換玻璃電極，測量中不會產(chǎn)生較 大誤差 B、定位后，測量中定位鈕不能再變動 C、定位后，變動定位鈕對測量無影響 D、定位后，只要不變動定位鈕，可以使用數(shù)天 E、酸度計(jì)測量的準(zhǔn)確度只與標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的準(zhǔn)確 度有關(guān),第二節(jié) X射線粉末衍射法,X射線 當(dāng)接近原子核的內(nèi)部電子向原子核移動時(shí)需放出能量，若以光的形式放出能量，即為X射線,一、原理 用一束單色射線照射旋轉(zhuǎn)的單晶或粉末結(jié)晶，當(dāng)光線穿過晶格中相鄰兩質(zhì)點(diǎn)之間的狹縫時(shí)可發(fā)生衍射，（晶體起三維衍射光柵作用）發(fā)生衍射的條件應(yīng)符合布拉格方程,布拉格方程,光的波長、衍射角和晶面間距的關(guān)系,二、應(yīng)用 結(jié)晶類化合物的定性和定量,定性 比較供試品與對照品衍射圖 峰位與強(qiáng)度應(yīng)一致 定量 標(biāo)準(zhǔn)曲線法 內(nèi)標(biāo)法,第三節(jié) 熱分析法,熱分析法 在程序控制溫度下，精確記錄待測物質(zhì)理化性質(zhì)與溫度的關(guān)系，研究其受熱過程所發(fā)生的晶型轉(zhuǎn)變、熔融、升華、吸附等物理變化和脫水、熱分解、氧化還原等化學(xué)變化,測定方法 熱重分析法（TGA） 差示熱分析法（DTA） 差示掃描量熱法（DSC）,一、熱重分析法 將樣品置程序升溫爐里的微 量分析天平上，連續(xù)記錄加熱過 程中樣品產(chǎn)生的質(zhì)量變化，計(jì)算 樣品在相應(yīng)溫度范圍內(nèi)減失質(zhì)量 的百分比,干燥失重分析,適用 貴重藥 在空氣中極易氧化的藥物 藥物穩(wěn)定性考察,特點(diǎn) 樣品用量少 測定速度快,m,熱重曲線,W1,二、差熱分析法 樣品在加熱過程中會有吸熱或放 熱，測量樣品與參比物的溫差（T）與溫度（或時(shí)間）的變化關(guān)系,用途 鑒別、純度檢查及熔點(diǎn)測定,T,差熱分析曲線,三、差示掃描量熱法 首先保持樣品與參比物在分析過程中的溫度平衡，測定為維持平衡而輸給樣品和參比物的能量差，與溫度（或時(shí)間）之間的關(guān)系,用于 鑒別、純度檢查及熔點(diǎn) 、水分 的測定,差示掃描量熱曲線,熱分析法用途 測定物理常數(shù) 鑒別 純度檢查 穩(wěn)定性考察,特點(diǎn) 即時(shí)記錄數(shù)據(jù)變化，誤差小,00：78. 在程序控制溫度下，測量待測物 質(zhì)與對比物質(zhì)的溫度差的技術(shù)稱 為 A. 熱重法 B. 差熱分析法 C. 差示掃描量熱法 D. 重量分析法 E. 紫外分光光度法,例15 A. HPLC B. TGA C. TLC D. D