透射電鏡原理

透射電子顯微鏡（TEM）,透射電鏡簡(jiǎn)介,概念：透射電子顯微鏡（Transmission Electron Microscope，TEM）是以波長(zhǎng)極短的電子束作為照明源，用電磁透鏡聚焦成像的一種高分辨本領(lǐng)、高放大倍數(shù)的電子光學(xué)儀器。 簡(jiǎn)史： 1933年，德國(guó)科學(xué)家盧斯卡（Ruska）和克諾爾（Knoll）研制出了世界上第一臺(tái)透射電鏡，到今天，透射電鏡已經(jīng)誕生了70多年，由電鏡應(yīng)用而形成的交叉性學(xué)科電子顯微學(xué)已經(jīng)日趨完善，電鏡的分辨能力也比最初時(shí)提高了超過(guò)100倍，達(dá)到了亞埃級(jí)，并且在自然科學(xué)研究中起到日益重要的作用。,1.1概念及簡(jiǎn)史,1.2.1自然光與電子束的波長(zhǎng) 可見(jiàn)光的波長(zhǎng)在390760nm 電子波長(zhǎng)：,取V=100kV，理論得到電子波長(zhǎng)為0.0037nm,1.2分辨率：為什么采用電子束做為光源?,1.2.2顯微鏡的分辨率 通常人眼的分辨本領(lǐng)大概是0.2mm（即人眼可分辨的兩點(diǎn)間最小距離 為0.2mm） 顯微鏡可分辨的兩點(diǎn)間的最小距離，即為顯微鏡的分辨率,是照明束波長(zhǎng)，是透鏡孔徑半角，n 是物方介質(zhì)折射率，nsin或NA稱為數(shù)值孔徑。,采用物鏡的孔徑角接近90度 考慮采用可見(jiàn)光波長(zhǎng)極限390nm的光束照明顯微鏡系統(tǒng)，可得d 約為200nm 對(duì)于TEM在100kV加速電壓下，波長(zhǎng)0.0037nm，d約為0.002nm，目前電子顯微鏡達(dá)不到其理論極限分辨率，最小分辨率達(dá)到0.1nm,1.2.3有效放大倍數(shù) 光學(xué)顯微鏡必須提供足夠的放大倍數(shù)，把它能分辨的最小距離放大到人眼能分辨的程度。相應(yīng)的放大倍數(shù)叫做有效放大倍數(shù)，它可由下式來(lái)確定：,光學(xué)顯微鏡的有效放大倍數(shù),透射電鏡的有效放大倍數(shù),由上面公式可以直接得出，光學(xué)顯微鏡的有效放大倍數(shù)遠(yuǎn)小于透射電鏡。 電子圖像的放大倍數(shù)為物鏡、中間鏡和投影鏡的放大倍數(shù)之乘積，即M=M.Mr.Mp。,透射電子顯微鏡（簡(jiǎn)稱透射電鏡，TEM）可以以幾種不同的形式出現(xiàn)： 高分辨透鏡（HRTEM）：JEM2100，點(diǎn)分辨率：0.23 nm，晶格分辨率：0.14 nm，最小束斑尺寸0.5nm 透射掃描電鏡（STEM）: 利用磁透鏡將電子束聚焦到樣品表面并在樣品表面快速掃描，通過(guò)電子穿透樣品成像，既有透射電子顯微鏡功能，又有掃描電子顯微鏡功能的一種顯微鏡。 分析型電鏡(AEM):JEM2010HF，點(diǎn)分辨率: 0.25 nm,晶格分辨率: 0.19 nm,最小束斑尺寸1.5nm,1.3分類,按加速電壓分類： 400KV為超高壓透射電鏡 按照明系統(tǒng)分類： 普通透射電鏡和場(chǎng)發(fā)射透射電鏡 按成像系統(tǒng)分類： 低分辨率透鏡和高分辨率透鏡,JEM-2100透射電鏡外觀圖,分析型透射電子顯微鏡,基本構(gòu)造及各部分結(jié)構(gòu)原理,基本構(gòu)造及各部分結(jié)構(gòu)原理,基本構(gòu)造,圖1.透射電鏡電子光學(xué)部分基本構(gòu)造示意圖,電子光學(xué)部分,照明系統(tǒng)主要由電子槍和聚光鏡組成。它的作用：為成像系統(tǒng)提供一束亮度高、相干性好的照明光源；選擇照明方式（明場(chǎng)或暗場(chǎng)成像）。,圖2.照明系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖,照明系統(tǒng),電子槍,電子槍,燈絲加熱電路,flashing電路,W/LaB6燈絲,柵極,陽(yáng)極,發(fā)射體,第一陽(yáng)極,第二陽(yáng)極,熱電子發(fā)射 Thermal Electron Gun,場(chǎng)發(fā)射 Field Emission Gun,圖3.電子槍工作原理圖,聚光鏡,聚光鏡的作用是會(huì)聚電子槍發(fā)射出的電子束，調(diào)節(jié)照明強(qiáng)度、孔徑角和束斑大小。一般采用雙聚光鏡系統(tǒng)。,圖4.聚光鏡示意圖,為了調(diào)整束斑大小還在第二聚光鏡下裝一個(gè)聚光鏡光闌。 為了減小像散，在第二聚光鏡下還要裝一個(gè)消像散器，以校正磁場(chǎng)成軸對(duì)稱性的誤差。,樣品室,樣品室中有樣品桿、樣品環(huán)及樣品臺(tái)。其位于照明部分和物鏡之間，其中樣品臺(tái)的作用是承載樣品，并使樣品能在物鏡極靴孔內(nèi)平移、傾斜、旋轉(zhuǎn)，以選擇感興趣的樣品區(qū)域或位向進(jìn)行觀察分析。,成像系統(tǒng),主要由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。 透射電鏡分辨率的高低主要取決于物鏡。,物鏡：放大倍數(shù)100300倍。 作用：形成第一幅放大像 中間鏡：放大倍數(shù)020倍 作用：a.控制電鏡總放大倍數(shù)。 b.成像/衍射模式選擇。 投影鏡：進(jìn)一步放大中間鏡的像,該系統(tǒng)由熒光屏、照相機(jī)和數(shù)據(jù)顯示等組成。這部分的主要作用是提供獲取信息，一般由熒光屏，照相機(jī)，數(shù)據(jù)顯示等組成。,圖像觀察和記錄系統(tǒng),圖5.分析電鏡圖像觀察與記錄系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖,透射電鏡成像原理,透射電鏡由于入射電子透射試樣后，將與試樣內(nèi)部原子發(fā)生相互作用，從而改變其能量及運(yùn)動(dòng)方向。顯然，不同結(jié)構(gòu)有不同的相互作用。這樣，就可以根據(jù)透射電子圖象所獲得的信息來(lái)了解試樣內(nèi)部的結(jié)構(gòu)。 特點(diǎn)：在有形貌像的基礎(chǔ)上，進(jìn)行微區(qū)成分和結(jié)構(gòu)分析,成像過(guò)程,透鏡的成像過(guò)程一般可分為兩個(gè)過(guò)程： 第一個(gè)過(guò)程是平行電子束遭到物的散射作用而分散成各級(jí)衍射譜，即由物變換到衍射譜的過(guò)程； 第二個(gè)過(guò)程是各級(jí)衍射譜經(jīng)過(guò)干涉重新在像平面上匯聚成諸像點(diǎn)，即由衍射重新變換成物（放大了的物）的過(guò)程。,成像分類,吸收像 ：當(dāng)電子射到質(zhì)量、密度大的樣品時(shí)，主要的成相作用是散射作用。樣品上質(zhì)量厚度大的地方對(duì)電子的散射角大，通過(guò)的電子較少，像的亮度較暗。早期的透射電子顯微鏡都是基于這種原理。 衍射像：電子束被樣品衍射后，樣品不同位置的衍射波振幅分布對(duì)應(yīng)于樣品中晶體各部分不同的衍射能力，當(dāng)出現(xiàn)晶體缺陷時(shí)，缺陷部分的衍射能力與完整區(qū)域不同，從而使衍射波的振幅分布不均勻，反映出晶體缺陷的分布。 相位像：當(dāng)樣品薄至100以下時(shí)，電子可以傳過(guò)樣品，波的振幅變化可以忽略，成像來(lái)自于相位的變化。,透射電子顯微像的襯度來(lái)源及分類,透射電子顯微鏡成像實(shí)際上是透射電子束強(qiáng)度分布的記錄，由于電子與物質(zhì)相互作用，透射強(qiáng)度會(huì)不均勻分布，這種現(xiàn)象稱為襯度，所得的像稱為襯度像。,透射電鏡的襯度來(lái)源于樣品對(duì)入射電子束的散射?？煞譃椋?振幅襯度,相位襯度,質(zhì)厚襯度：非晶樣品襯度的主要來(lái)源,衍射襯度：晶體樣品襯度的主要來(lái)源,：僅適于很薄的晶體試樣(100),相位襯度,由合成像的透射波和衍射波之間的相位差形成的，成為相位襯度。需要在物鏡的后焦面上插入大的物鏡光柵，使以上兩個(gè)波干涉形成像。,振幅襯度,振幅襯度是由于入射電子通過(guò)試樣時(shí)，與試樣內(nèi)原子發(fā)生相互作用而發(fā)生振幅的變化，引起反差。振幅襯度主要有質(zhì)厚襯度和衍射襯度兩種。,質(zhì)厚襯度,由于試樣的質(zhì)量和厚度不同，各部分對(duì)入射電子發(fā)生相互作用，產(chǎn)生的吸收與散射程度不同，而使得透射電子束的強(qiáng)度分布不同，形成反差，稱為質(zhì)厚襯度。 質(zhì)厚襯度原理：襯度主要取決于散射電子（吸收主要取于厚度，也可歸于厚度），當(dāng)散射角大于物鏡的孔徑角時(shí),它不能參與成象而相應(yīng)地變暗.這種電子越多,其象越暗.或者說(shuō),散射本領(lǐng)大,透射電子少的部分所形成的象要暗些,反之則亮些。,衍射襯度,衍射襯度主要是由于晶體試樣滿足布拉格反射條件(2dsin=n)程度差異以及結(jié)構(gòu)振幅不同而形成電子圖象反差。它僅屬于晶體結(jié)構(gòu)物質(zhì)，對(duì)于非晶體試樣是不存在的。 衍射襯度形成機(jī)理： 明場(chǎng)像用物鏡光欄將衍射束擋掉，只讓透射束通過(guò)而得到圖象襯度的方法稱為明場(chǎng)成像，所得的圖象稱為明場(chǎng)像。 暗場(chǎng)像用物鏡光欄擋住透射束及其余衍射束，而只讓一束強(qiáng)衍射束通過(guò)光欄參與成像的方法，稱為暗場(chǎng)成像，所得圖象為暗場(chǎng)像。暗場(chǎng)成像有兩種方法：偏心暗場(chǎng)像與中心暗場(chǎng)像。,明場(chǎng)像和暗場(chǎng)像成像機(jī)理,只有晶體試樣形成的衍襯像才存在明場(chǎng)像與暗場(chǎng)像之分。 它不是表面形貌的直觀反映，是入射電子束與晶體試樣之間相互作用后的反映。,SrTiO3陶瓷 TEM明場(chǎng)像,SrTiO3陶瓷 TEM暗場(chǎng)像,明場(chǎng)像與暗場(chǎng)像實(shí)物圖片,33,制樣與應(yīng)用,透射電鏡專用銅網(wǎng),支持膜,超薄碳膜 小于10nm的粒子,微柵 管狀、棒狀、納米團(tuán)聚物,普通碳膜 形貌觀察,34,35,支持膜的分類,無(wú)孔碳支持膜系列 碳支持膜：碳支持膜厚度10-20nm，具有抗熱性和導(dǎo)電性，推薦選用230目載網(wǎng) 純碳支持膜：當(dāng)必須使用有機(jī)溶劑作為分散劑時(shí)選擇，碳支持膜厚度20-40nm， 適合觀察10nm以上的樣品，推薦選用400目載網(wǎng) 薄純碳支持膜：當(dāng)必須使用有機(jī)溶劑或高溫下處理的特殊樣品，碳支持膜厚度 7-10nm，適合分散性較好，帶有機(jī)包覆層的核殼結(jié)構(gòu)之類的納米材料樣品 超薄碳支持膜：碳膜厚度3-5nm，適合觀察10nm以下，分散性較好的納米材料， 有孔碳支持膜系列 微柵支持膜：能達(dá)到無(wú)背底觀察的效果，推薦選用230目載網(wǎng) 純碳微柵支持膜、FIB微柵支持膜 等 非碳材料支持膜 無(wú)碳方華膜、鍍金、鍍鍺支持膜 等,透射電鏡樣品制備方法,材料研究用的TEM試樣大致有三種類型： 經(jīng)懸浮分散的超細(xì)粉末顆粒。 用一定方法減薄的材料薄膜。 用復(fù)型方法將材料表面或斷口形貌復(fù)制下來(lái)的復(fù)型膜。,分散：用超聲波分散器將需要觀察的粉末在溶液（不與粉末發(fā)生作用的）中分散成懸浮液。 鍍膜：用滴管滴幾滴在覆蓋有碳加強(qiáng)火棉膠支持膜的電鏡銅網(wǎng)上。待其干燥（或用濾紙吸干）后，再蒸上一層碳膜，即成為電鏡觀察用的粉末樣品。,1、粉末樣品制備,塊狀材料是通過(guò)減薄的方法（需要先進(jìn)行機(jī)械或化學(xué)方法的預(yù)減?。┲苽涑蓪?duì)電子束透明的薄膜樣品。減薄的方法有超薄切片、電解拋光、化學(xué)拋光和離子轟擊等.,適用于生物試樣,適用于金屬材料,適用于在化學(xué)試劑中能均勻減薄的材料，如半導(dǎo)體、單晶體、氧化物等。,無(wú)機(jī)非金屬材料大多數(shù)為非導(dǎo)電材料，上述方法均不適用。60年代初產(chǎn)生了離子轟擊減薄裝置后，才使無(wú)機(jī)非金屬材料的薄膜制備成為可能。,2薄膜樣品的制備,復(fù)型制樣方法是用對(duì)電子束透明的薄膜把材料表面或斷口的形貌復(fù)制下來(lái)，常稱為復(fù)型。 復(fù)型方法中用得較普遍的是碳一級(jí)復(fù)型、塑料碳二級(jí)復(fù)型和萃取復(fù)型。 對(duì)已經(jīng)充分暴露其組織結(jié)構(gòu)和形貌的試塊表面或斷口，除在必要時(shí)進(jìn)行清潔外，不需作任何處理即可進(jìn)行復(fù)型，當(dāng)需觀察被基體包埋的第二相時(shí)，則需要選用適當(dāng)侵蝕劑和侵蝕條件侵蝕試塊表面，使第二相粒子凸出，形成浮雕，然后再進(jìn)行復(fù)型。,3、復(fù)型