聚乙烯和聚苯乙烯膜紅外吸收光譜的測(cè)繪.ppt

聚乙烯和聚苯乙烯膜紅外吸收光譜的測(cè)繪,分析化學(xué)教研室,一 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1、熟悉傅里葉變換紅外光譜儀(FTIR)的工作原理和使用方法。 2、掌握薄膜試樣紅外吸收光譜的測(cè)繪方法。 3、通過(guò)聚乙烯和聚苯乙烯紅外光譜圖的解釋，學(xué)習(xí)紅外吸收光譜解析的基本方法。,二、實(shí)驗(yàn)原理,不同化合物由不同的基團(tuán)組成，因此有不同的振動(dòng)方式和頻率，得到的紅外光譜也不同，可以通過(guò)它們的紅外吸收光譜進(jìn)行定性鑒別和結(jié)構(gòu)分析。 乙烯聚合成聚乙烯的過(guò)程中，乙烯的雙鍵被打開(kāi)，聚合成（CH2CH2）n長(zhǎng)鏈，因而聚乙烯分子中僅有的基團(tuán)是飽和的亞甲基（CH2)，其基本振動(dòng)形式及頻率有：亞甲基的反對(duì)稱伸縮振動(dòng)as（CH2）2926cm-1；亞甲基的對(duì)稱伸縮振動(dòng)s（CH2）2853cm-1；亞甲基的對(duì)稱彎曲振動(dòng)s（CH2）1465cm-1；長(zhǎng)亞甲基鏈的面內(nèi)搖擺振動(dòng)（CH2）n，n4720cm-1。 因此在聚乙烯的紅外光譜上只能觀察到四個(gè)吸收峰。,在聚苯乙烯的結(jié)構(gòu)中，處了亞甲基（CH2)外，還有次甲基（CH），苯環(huán)上不飽和碳?xì)浠鶊F(tuán)（=CH）和碳碳骨架（C=C）。因此，聚苯乙烯的基本振動(dòng)形式除了有聚乙烯中的之外，還有： 苯環(huán)上不飽和碳?xì)浠鶊F(tuán)伸縮振動(dòng)（=CH）30003100cm-1；次甲基的伸縮振動(dòng)（CH）2955cm-1；苯環(huán)骨架振動(dòng)（C=C）14501600cm-1；苯環(huán)上不飽和碳?xì)浠鶊F(tuán)的面外彎曲振動(dòng)（=CH)(苯環(huán)上鄰接5個(gè)氫） 770730cm-1 ， 710690cm-1等。由此可見(jiàn)聚苯乙烯的紅外光譜比聚乙烯復(fù)雜得多。根據(jù)兩者的紅外光譜很容易鑒別它們。,三、儀器與試劑 WQF-510型傅里葉變換紅外光譜儀、紅外燈、瑪瑙研缽、除濕機(jī)、聚乙烯和聚苯乙烯標(biāo)樣與樣品等。,四、試樣,試樣卡片的制作 取厚度約為5m的3050mm2的聚乙烯和聚苯乙烯膜各一張。另取55120mm2的硬紙板四張，在它們中間開(kāi)出長(zhǎng)30mm，寬15mm的長(zhǎng)方形口，然后把薄膜分別粘夾在兩張硬紙板長(zhǎng)方形口上，即制成試樣卡片。,五、實(shí)驗(yàn)步驟,1.按儀器操作步驟開(kāi)機(jī)和進(jìn)行調(diào)節(jié)，并設(shè)定實(shí)驗(yàn)條件。 2.將聚乙烯膜的試樣卡片置于試樣窗口前。 3.測(cè)繪聚乙烯膜的紅外吸收光譜。 4.在同樣實(shí)驗(yàn)條件下，測(cè)繪聚苯乙烯膜的紅外吸收光譜。,六、數(shù)據(jù)及處理,1.記錄實(shí)驗(yàn)條件。 2.在獲得的紅外吸收光譜圖上，從高波數(shù)到低波數(shù)，標(biāo)出各特征吸收峰的頻率，指出各特征吸收峰屬于何種基團(tuán)的什么形式的振動(dòng)？,七、思考題,1、化合物的紅外吸收光譜是怎樣產(chǎn)生的？它能提供那哪些信息？ 2、如何進(jìn)行紅外吸收光譜的圖譜解釋? 3、與經(jīng)典色散型紅外光譜儀相比，F(xiàn)TIR有何特點(diǎn)？ 4、簡(jiǎn)要說(shuō)明紅外光譜儀的日常維護(hù)。,討論與拓展學(xué)習(xí) 1、試說(shuō)明邁克爾遜干涉儀的組成及工作原理？什么是分束器？其作用是什么？ 2、探討紅外光譜儀（包括近紅外）的發(fā)展和應(yīng)用？,注意事項(xiàng) 1、紅外光譜儀要求實(shí)驗(yàn)室溫度要適中，濕度不得超過(guò)60%，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)裝有除濕機(jī)。儀器應(yīng)放在防震的臺(tái)子上。 2、儀器在使用過(guò)程中，對(duì)光學(xué)鏡面必須嚴(yán)格防塵、防腐蝕，并且要特別防止機(jī)械摩擦。