YS∕T 997.1-2014 摻銻二氧化錫化學(xué)分析方法 第1部分：錫量的測(cè)定碘酸鉀滴定法

ICS7712060 H 13 . . 中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) YS/T99712014 . 摻銻二氧化錫化學(xué)分析方法 第1部分 錫量的測(cè)定 碘酸鉀滴定法 : Methodsforchemicalanalysisofantimony-dopedtinoxide Part1 Determinationoftincontent : Potassiumiodatetitrimetricmethod2014-10-14發(fā)布 2015-04-01實(shí)施 中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部 發(fā) 布 中 華 人 民 共 和 國(guó) 有 色 金 屬 行 業(yè) 標(biāo) 準(zhǔn) 摻銻二氧化錫化學(xué)分析方法第1部分 錫量的測(cè)定 碘酸鉀滴定法 : YS/T997.12014 * 中 國(guó) 標(biāo) 準(zhǔn) 出 版 社 出 版 發(fā) 行 北京市朝陽(yáng)區(qū)和平里西街甲 號(hào) 2 (100029) 北京市西城區(qū)三里河北街 號(hào) 16 (100045) 網(wǎng)址 : 服務(wù)熱線 :400-168-0010年 月第一版 2015 2 * 書號(hào) :1550662-28299 版權(quán)專有 侵權(quán)必究 YS/T99712014 . 前 言 摻銻二氧化錫化學(xué)分析方法 共分為 個(gè)部分 YS/T997 3 : 第 部分 錫量的測(cè)定 碘酸鉀滴定法 1 : ; 第 部分 銻量的測(cè)定 硫酸鈰滴定法 2 : ; 第 部分 氯量的測(cè)定 硫氰酸汞分光光度法 3 : 。 本部分為 的第 部分 YS/T997 1 。 本部分按照 給出的規(guī)則起草 GB/T1.12009 。 本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì) 歸口 (SAC/TC243) 。 本部分起草單位 廣西壯族自治區(qū)冶金產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站 柳州百韌特先進(jìn)材料有限公司 廣西 : 、 、壯族自治區(qū)分析測(cè)試研究中心 桂林理工大學(xué) 南寧市奧博斯檢測(cè)科技有限責(zé)任公司 、 、 。 本部分主要起草人 張鴻云 胡永玫 楊育兵 葉開(kāi)富 劉永強(qiáng) 張?zhí)m 黃肇敏 龍智翔 周素蓮 黃文禾 : 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、毛香恩 。 YS/T99712014 . 摻銻二氧化錫化學(xué)分析方法 第1部分 錫量的測(cè)定 碘酸鉀滴定法 : 1 范圍 的本部分規(guī)定了摻銻二氧化錫中錫量的測(cè)定方法 YS/T997 。 本部分適用于摻銻二氧化錫中錫量的測(cè)定 測(cè)定范圍 質(zhì)量分?jǐn)?shù) 為 , ( ) 55.00%78.50%。2 方法提要 試料經(jīng)過(guò)氧化鈉熔融 在鹽酸溶液中加還原鐵粉 將銻還原為單質(zhì)分離除去 用鋁片將錫還原為二 , , , 價(jià) 以淀粉作指示劑 用碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試液呈淺藍(lán)色為終點(diǎn) , , 。3 試劑 除非另有說(shuō)明 本部分所用試劑均為分析純?cè)噭?所用水為 中的二級(jí)水 , , GB/T6682 。31 過(guò)氧化鈉 . 。32 還原鐵粉 . 。33 金屬錫 錫的質(zhì)量分?jǐn)?shù) . ( 99.99%)。34 鋁片 鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù) 厚度小于 . ( 99.5%), 0.1mm。35 氫氧化鈉溶液 . (25g/L)。36 鹽酸 . (1+1)。37 碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 . : 配制 稱取 碘酸鉀溶于 水中 加入 碘化鉀和 無(wú)水碳酸鈉溶解 用水稀釋 : 3.6g 500mL , 18g 2g , 至 搖勻 2000mL, 。 標(biāo)定 稱取 金 屬 錫 置 于 錐 形 瓶 中 加 入 還 原 鐵 粉 : 0.1200g (3.3) 300 mL , 2g3g (3.2), 鹽酸 將錐形瓶接上還原裝置 圖 低溫加熱使錫溶解 加 水 加 入 100mL (3.6), ( 1)。 , 20 mL , 折疊成小塊的鋁片 連續(xù)搖動(dòng)錐形瓶至大部分鋁片溶解 繼續(xù)加熱煮沸試液 2.0g2.5g (3.4), , 至產(chǎn)生大氣泡 在二氧化碳?xì)怏w的保護(hù)下 將錐形瓶置于冷水中冷卻至室溫 取下錐 1min。 , 。 形瓶 立即加入 淀粉溶液 用碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 滴定試液呈淺藍(lán)色為終點(diǎn) , 5mL (3.8), (3.7) 。 同時(shí)做空白試驗(yàn) 。 碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度按式 計(jì)算 (1) : m 0 c= - . V -V 3 (1 ) 59355 ( 1 0) 10 式中 : c 碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度 單位為摩爾每升 , (mol/L); m 金屬錫量 單位為克 0 , (g); V 標(biāo)定時(shí) 滴定錫標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積 單位為毫升 1 , ,