真空獲得和真空鍍膜.ppt

真空技術(shù),引言,“真空”這一術(shù)語譯自拉丁文Vacuo，其意義是虛無。其實(shí)真空應(yīng)理解為氣體較稀薄的空間。在指定的空間內(nèi)，低于一個(gè)大氣壓力的氣體狀態(tài)統(tǒng)稱為真空。真空狀態(tài)下氣體稀薄程度稱為真空度，通常用壓力值表示。 真空技術(shù)是基本實(shí)驗(yàn)技術(shù)之一。自從1643年托里拆利(E. Torricelli)做了著名的有關(guān)大氣壓力實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)了真空現(xiàn)象以后，真空技術(shù)迅速發(fā)展?，F(xiàn)在，真空技術(shù)已經(jīng)成為一門獨(dú)立的前言學(xué)科。它的基本內(nèi)容包括：真空物理、真空的獲得、真空的測(cè)量和檢漏、真空系統(tǒng)的設(shè)計(jì)和計(jì)算等。隨著表面科學(xué)、空間科學(xué)高能粒子加速器、微電子學(xué)、薄膜技術(shù)、冶金工業(yè)以及材料學(xué)等尖端科技的發(fā)展，真空技術(shù)在近代尖端科學(xué)技術(shù)中的地位越來越重要。,（1）真空的基本特點(diǎn),在真空中，氣體分子密度低，在某些情況下，真空可以近似地看作沒有氣體“污染”的空間。真空中，氣體分子或帶電粒子的平均自由程為：,其中為分子直徑，p為壓強(qiáng)，T為氣體溫度，k為玻耳茲曼常數(shù)。,例如室溫下氮分子的平均自由程在壓強(qiáng)為 時(shí)將長于50km。電子和離子在氣體中的平均自由程分別時(shí)氣體分子平均自由程的 5.66 和 1.41 倍。因此除非在宇宙空間，幾乎所有地面上體積有限的超真空系統(tǒng)中，氣體分子之間或氣體分子與帶電粒子之間的碰撞都可以近似忽略。,由于上述原因，真空中分子之間碰撞頻率很低，分子與固體表面碰撞的頻率極低。單位面積上氣體分子碰撞頻率與壓強(qiáng)p的關(guān)系為：,式中M和T分別為氣體分子的分子量（單位：g）和溫度（單位：K）。,在普通高真空，例如 時(shí)，對(duì)于室溫下的氮?dú)猓?，如果每次碰撞均被表面吸附，按每平方厘米單分子層可吸附 個(gè)分子計(jì)算，一個(gè)“干凈”的表面只要一秒多鐘就被覆蓋滿了一個(gè)單分子層的氣體分子：而在超高真空 或 時(shí)，由同樣的估計(jì)可知“干凈”表面吸附單分子層的時(shí)間將達(dá)幾小時(shí)到幾十小時(shí)之久。,因此超高真空可以提供一個(gè)“原子清潔”的固體表面，可有足夠的時(shí)間對(duì)表面進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究。這是一項(xiàng)重大的技術(shù)突破，它導(dǎo)致了近二十年來新興不明科學(xué)研究的蓬勃發(fā)展。無論在表面結(jié)構(gòu)、表面組分及表面能態(tài)等基本研究方面，還是在催化腐蝕等應(yīng)用研究方面都取得長足的發(fā)展。,超高真空的這一特點(diǎn)還為得到超純的或精確摻雜的鍍膜或分子束外延生長晶體創(chuàng)造了必要的條件，這促進(jìn)了半導(dǎo)體器件、大規(guī)模集成電路和超導(dǎo)材料等的發(fā)展，也為在實(shí)驗(yàn)室中制備各種純凈樣品（如電子轟擊鍍膜、等離子鍍膜、真空剖裂等）提供了良好的基本技術(shù)。,（2）真空度的單位與區(qū)域劃分,真空狀態(tài)下氣體稀薄程度稱為真空度，通常用壓力值表示。1958年，第一界國際技術(shù)會(huì)議曾建議采用“托”(Torr)作為測(cè)量真空度的單位。國際單位制(SI)中規(guī)定壓力的單位為帕(Pa)。我國采用SI規(guī)定。,1標(biāo)準(zhǔn)大氣壓(1atm)1.013105Pa(帕) 1Torr1/760atm1mmHg 1Torr133Pa 我國真空區(qū)域劃分為：粗真空、低真空、高真空、超高真空和極高真空。,粗真空 低真空 高真空 超高真空 極高真空,（3）真空測(cè)量方法,測(cè)量低于大氣壓的氣體壓強(qiáng)的工具稱為真空計(jì)。真空計(jì)可以直接測(cè)量氣體的壓強(qiáng)，也可以通過與壓強(qiáng)有關(guān)的物理量來間接地測(cè)量壓強(qiáng)。前者稱為絕對(duì)真空計(jì)，后者稱為相對(duì)真空計(jì)。按照真空計(jì)的不同原理與結(jié)構(gòu)可以分為：靜態(tài)變形真空計(jì)、壓縮式真空計(jì)、熱傳導(dǎo)真空計(jì)、電離真空計(jì)、氣體放電真空計(jì)、輻射真空計(jì)等。,十九世紀(jì)初，利用低真空產(chǎn)生壓力差的原理發(fā)明了真空提升、真空輸送、吸塵、過濾、成形等技術(shù)。1879年愛迪生發(fā)明白熾燈，抽出燈泡中化學(xué)成份活潑的氣體(氧、水蒸汽等)，防止燈絲在高溫下氧化同年，克魯克斯發(fā)明陰極射線管，第一次利用真空下氣體分子平均自由程增大的物理特性后來，在電子管、電視管、加速器、電子顯微鏡、鍍膜、蒸餾等方面也都應(yīng)用了這一特性1893年發(fā)明杜瓦瓶，這是真空絕熱的首次應(yīng)用,（4）真空技術(shù)的發(fā)展及應(yīng)用,真空技術(shù)在二十世紀(jì)得到迅速發(fā)展，并有廣泛的應(yīng)用。二十世紀(jì)初，在真空獲得和測(cè)量的設(shè)備方面取得進(jìn)展，如旋轉(zhuǎn)式機(jī)械泵，皮氏真空計(jì)，擴(kuò)散泵，熱陰極電離真空計(jì)的發(fā)明，為工業(yè)上應(yīng)用高真空技術(shù)創(chuàng)造了條件接著，油擴(kuò)散泵，冷陰極電離真空計(jì)的出現(xiàn)使高真空的獲得及測(cè)量取得一大進(jìn)展五十年代，真空技術(shù)進(jìn)入超高真空時(shí)代，發(fā)明了B-A規(guī)，離子泵，渦輪分子泵近二十年來，高能加速器，受控?zé)岷朔磻?yīng)裝置、空間技術(shù)，表面物理，超導(dǎo)技術(shù)筍，對(duì)真空技術(shù)提出了更新，更高的要求，使真空技術(shù)在超高真空甚至極高真空方面迅速發(fā)展,實(shí)驗(yàn)?zāi)康?（1）掌握真空獲得和測(cè)量的方法 （2）掌握真空鍍膜的方法。,實(shí)驗(yàn)原理,1.低真空的獲得 獲得低真空常采用機(jī)械泵，機(jī)械泵是運(yùn)用機(jī)械方法不斷地改變泵內(nèi)吸氣空腔的體積，使被抽容器內(nèi)氣體的體積不斷膨脹，從而獲得真空的裝置。它可以直接在大氣壓下開始工作，極限真空度一般為1.331.3310-2Pa，抽氣速率與轉(zhuǎn)速及空腔體積V的大小有關(guān)，一般在每秒幾升到每秒幾十升之間。,旋片式機(jī)械泵通常由轉(zhuǎn)子、定子、旋片等結(jié)構(gòu)構(gòu)成。偏心轉(zhuǎn)子置于定子的圓柱形空腔內(nèi)切位置上，空腔上連接進(jìn)氣管和出氣閥門。轉(zhuǎn)子中鑲有兩塊旋片，旋片間用彈簧連接，使旋片緊壓在定子空腔的內(nèi)壁上。轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)動(dòng)是由馬達(dá)帶動(dòng)的，定子置于油箱中，油起到密切、潤滑與冷卻的作用。,當(dāng)轉(zhuǎn)子順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，空氣由被抽容器通過進(jìn)氣管被吸入，旋片隨著轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)動(dòng)使與進(jìn)氣管相連的區(qū)域不斷擴(kuò)大，而氣體就不斷地被吸入。當(dāng)轉(zhuǎn)子達(dá)到一定位置時(shí)，另一旋片把被吸入氣體的區(qū)域與被抽容器隔開，并將氣體壓縮，直到壓強(qiáng)增大到可以頂開出氣口的活塞閥門而被排出泵外，轉(zhuǎn)子的不斷轉(zhuǎn)動(dòng)使氣體不斷地從被抽容器中抽出。,（1）高真空的獲得,目前，廣泛使用的獲得高真空的泵就是擴(kuò)散泵。擴(kuò)散泵是利用氣體擴(kuò)散現(xiàn)象來抽氣的，它不能直接在大氣壓下工作，而需要一定的預(yù)備真空度（1.330.133Pa）。油擴(kuò)散泵的極限真空度主要取決于油蒸汽壓和氣體分子的反擴(kuò)散，一般能達(dá)到1.3310-51.3310-7Pa。抽氣速率與結(jié)構(gòu)有關(guān)，每秒幾升幾百升不等。 油擴(kuò)散泵的結(jié)構(gòu)如示意圖,泵的底部是裝有真空泵油的蒸發(fā)器，真空泵油經(jīng)電爐加熱沸騰后，產(chǎn)生一定的油蒸汽，蒸汽沿著蒸汽導(dǎo)流管傳輸?shù)缴喜?，?jīng)由三級(jí)傘形噴口向下噴出。噴口外面的壓強(qiáng)較油蒸汽壓低，于是便形成一股向出口方向運(yùn)動(dòng)的高速蒸汽流，使之具有很好的運(yùn)載氣體分子的能力。油分子與氣體分子碰撞，由于油分子的分子量大，碰撞的結(jié)果是油分子把動(dòng)量交給氣體分子自己慢下來，而氣體分子獲得向下運(yùn)動(dòng)的動(dòng)量后便迅速往下飛去并且，在射流的界面內(nèi)，氣體分子不可能長期滯留，因而界面內(nèi)氣體分子濃度較小由于這個(gè)濃度差，使被抽氣體分得以源源不斷地?cái)U(kuò)散進(jìn)入蒸汽流而被逐級(jí)帶至出口，并被前級(jí)泵抽走慢下來的蒸汽流在向下運(yùn)動(dòng)的過程中碰到水冷的泵壁，油分子就被冷凝下來，沿著泵壁流回蒸發(fā)器繼續(xù)循環(huán)使用冷阱的作用是減少油蒸汽分子進(jìn)入被抽容器。,（2）真空度的測(cè)量,真空度的測(cè)量可通過復(fù)合真空計(jì)來進(jìn)行。 復(fù)合真空計(jì)可分為熱電偶真空計(jì)和電離真空計(jì)兩種。,熱偶真空計(jì)是用在低氣壓下氣體的熱導(dǎo)率與氣體壓強(qiáng)間有依賴關(guān)系制成的。它通常用來測(cè)量低真空，可測(cè)范圍為13.330.1333Pa。其中有一根細(xì)金屬絲（鉑絲或鎢絲）以恒定功率加熱，則絲的溫度取決于輸入功率與散熱的平衡關(guān)系，而散熱取決于氣體的熱導(dǎo)率。管內(nèi)壓強(qiáng)越低，即氣體分子越稀薄，氣體碰撞燈絲帶走的熱量就越少，則絲溫越高，從而熱偶絲產(chǎn)生的電動(dòng)勢(shì)越大。經(jīng)過校準(zhǔn)定標(biāo)后，就可以通過測(cè)量熱偶絲的電動(dòng)勢(shì)來指示真空度了。,電離真空計(jì)是根據(jù)氣體分子與電子相互碰撞產(chǎn)生電離的原理制成的。它用來測(cè)量高真空度，可測(cè)范圍為0.1331.3310-6Pa。實(shí)驗(yàn)表明，在壓強(qiáng)P10-1Pa時(shí)，有下列關(guān)系成立 I+/Ie=K P 其中Ie為柵極電流，P為氣體壓強(qiáng)，I+為燈絲發(fā)出電子與氣體分子碰撞后使氣體分子電離產(chǎn)生正離子而被板極收集形成的離子電流。K為比例常數(shù)?？梢?，Ie不變，經(jīng)過用絕對(duì)真空計(jì)進(jìn)行校準(zhǔn)，I+的值就可以指示真空度了。注意，只有在真空度達(dá)到10-1Pa以上時(shí)，才可以打開電離規(guī)管燈絲。否則，將造成規(guī)管損壞。,（3）真空鍍膜,一些光學(xué)零件的光學(xué)表面需要用物理方法或化學(xué)方法鍍上一層或多層薄膜，使得光線經(jīng)過該表面的反射光特性或透射光持性發(fā)生變化，許多機(jī)械加工所采用的刀具表面也需要沉積一層致密的、結(jié)合牢固的超硬鍍層而使其得以硬化，延長其使用壽命，改善被加工部件的精度和光潔度。,目前，作為物理鍍膜方法的真空鍍膜，尤其是納米級(jí)超薄膜制作技術(shù)，己廣泛地應(yīng)用在電真空、無線電、光學(xué)、原子能、空間技術(shù)等領(lǐng)域及我們的生活中。,真空鍍膜實(shí)質(zhì)上是在高真空狀態(tài)下利用物理方法在鍍件的表面鍍上一層薄膜的技術(shù)，它是一種物理現(xiàn)象。 真空鍍膜按其方式不同可分為真空蒸發(fā)鍍膜、真空濺射鍍膜和現(xiàn)代發(fā)展起來的離子鍍膜。這里只介紹真空蒸發(fā)鍍膜技術(shù)。,眾所都知，任何物質(zhì)總在不斷地發(fā)生著固、氣、液三態(tài)變化，設(shè)在一定環(huán)境溫度T下，從固體物質(zhì)表面蒸發(fā)出來的氣體分子與該氣體分子從空間回到該物質(zhì)表面的過程能達(dá)到平衡，該物質(zhì)的飽和蒸氣壓為Ps，則：,式中AH為分子蒸發(fā)熱，K為積分常數(shù)，R8.3l44,真空蒸發(fā)鍍膜主要包括以下幾個(gè)物理過程：,采用各種形式的熱能轉(zhuǎn)換方式，使鍍膜材料蒸發(fā)或升華，成為具有一定能量（0.10.3eV）的氣態(tài)粒子（原子、分子或原子團(tuán)）； 氣態(tài)粒子通過基本上無碰撞的直線運(yùn)動(dòng)方式傳輸?shù)交?粒子沉積在基片表面上并凝聚成薄膜。,影響真空鍍膜質(zhì)量和厚度的因素很多，主要有真空度、蒸發(fā)源的形狀、基片的位置、蒸發(fā)源的溫度等。固體物質(zhì)在常溫和常壓下，蒸發(fā)量極低。真空度越高，蒸發(fā)源材料的分子越易于離開材料表面向四周散射。真空室內(nèi)的分子越少，蒸發(fā)分子與氣體分子碰撞的概率就越小，從而能無阻擋地直線達(dá)到基片的表面。,當(dāng)氣體分子平均自由程等于蒸發(fā)源到基片的距離時(shí)，約有63的分子會(huì)在途中發(fā)生碰撞；當(dāng)平均自由程10倍于蒸發(fā)源到基片的距離時(shí)，就只有9左右的分子在途中發(fā)生碰撞，可見只有當(dāng)d時(shí)，蒸發(fā)物質(zhì)分子才能沿途無阻擋地、直線達(dá)到被鍍基片或零件的表面蒸發(fā)時(shí)一般要選擇比d大23倍，因?yàn)樵谡舭l(fā)過程中，真空室內(nèi)溫度升高后要放出大量氣體，會(huì)使真空度降低要得到足夠大的，就要求P足夠小。一般實(shí)驗(yàn)室的真空鍍膜中d在30cm左右，因此鍍膜時(shí)常用的真空室氣體壓強(qiáng)為10-210-4Pa，這時(shí)的平均自由程與蒸發(fā)源到基片的距離相比要大得多。,如果蒸發(fā)物質(zhì)的分子在蒸發(fā)后立即離去，并不回到原來的物質(zhì)上，那么蒸發(fā)的速率可由朗謬爾(Langmuir)導(dǎo)出的公式?jīng)Q定：,式中M為待蒸發(fā)物質(zhì)的摩爾質(zhì)量，P為蒸氣壓，T為蒸發(fā)物質(zhì)溫度(K)。,在整個(gè)基片上獲得厚度均勻的薄膜很重要，薄膜厚度的均勻性同蒸發(fā)源的形狀有很大的關(guān)系。對(duì)于點(diǎn)蒸發(fā)源，基片平行放置在蒸發(fā)源的正上方，則膜厚分布為：,其中d0表示點(diǎn)源到基片垂直點(diǎn)的膜厚，h為垂直距離，l為基片點(diǎn)距離垂直點(diǎn)的距離，M為總蒸發(fā)質(zhì)量。,對(duì)于微小平面蒸發(fā)源，有,目前，真空蒸發(fā)使用的蒸發(fā)源主要有電阻加熱、電子加熱、高頻感應(yīng)加熱、電弧加熱和激光加熱等五大類。電阻加熱采用鎢、鉬、鉭等高熔點(diǎn)金屬做成適當(dāng)形狀的蒸發(fā)源，或采用石英坩堝等。根據(jù)蒸發(fā)材料的性質(zhì)以及蒸發(fā)源材料的浸潤性等制作成不同的蒸發(fā)源形狀，,幾種典型結(jié)構(gòu),實(shí)驗(yàn)裝置,本實(shí)驗(yàn)采用DM450C型真空鍍膜機(jī)進(jìn)行抽真空實(shí)驗(yàn)及鍍膜實(shí)驗(yàn)。真空鍍膜機(jī)由抽真空系統(tǒng)、電氣系統(tǒng)、鍍膜室及提升機(jī)構(gòu)等組成。,實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及步驟,本實(shí)驗(yàn)要求在一塊平面玻璃的表面鍍上一層鋁反射膜，其中完成低真空、高真空的獲得過程。,1、準(zhǔn)備過程,（1）動(dòng)手操作前認(rèn)真學(xué)習(xí)講義及有關(guān)資料，熟悉鍍膜機(jī)和有關(guān)儀器的結(jié)構(gòu)及功能、操作程序與注意事項(xiàng)。 （2）清洗基片和鋁絲。用堿水沖洗，并用無水酒精脫水，最后用棉紗或棉紙包好，放在玻璃皿內(nèi)備用。 （3）鍍膜室的清理與準(zhǔn)備。先向鐘罩內(nèi)充氣一段時(shí)間，然后升鐘罩，裝好基片、電極鎢絲和鋁絲，清理鍍膜室，降下鐘罩。,2、抽真空,（1）打開“機(jī)械泵”，低閥處于“抽鐘罩”位置，接通熱電偶真空計(jì)進(jìn)行測(cè)量。 （2）當(dāng)鐘罩內(nèi)真空度達(dá)到1.3Pa時(shí)，開“轟擊”和 “工件旋轉(zhuǎn)” 旋鈕，調(diào)節(jié)變壓器1BZ逐步升高電壓至2000V左右，調(diào)節(jié)針閥使鐘罩內(nèi)真空度保持在6.7Pa，轟擊約20min后，將變壓器調(diào)回零。關(guān)針閥，關(guān)“轟擊”，關(guān)“工件旋轉(zhuǎn)”。,（3）將低閥置于“抽系統(tǒng)位置”，接通擴(kuò)散泵冷水，打開“機(jī)械泵、擴(kuò)散泵”對(duì)擴(kuò)散泵加熱。約40min后，同時(shí)觀測(cè)系統(tǒng)真空度在6.7Pa以上，打開高閥，監(jiān)測(cè)鐘罩內(nèi)真空度。當(dāng)真空度超過1.33101Pa時(shí)，接通電離真空計(jì)測(cè)量。,3、鍍膜,（1）當(dāng)真空度達(dá)到1.33101Pa時(shí)，開“烘烤”，調(diào)節(jié)變壓器2BZ烘烤鍍件，使鍍件獲得基底溫度。 （2）當(dāng)真空度達(dá)到6.7103Pa以上時(shí)選擇好蒸發(fā)電極，插入電流分配塞，開“蒸發(fā)”，調(diào)節(jié)變壓器1BZ，逐漸加大電流使鋁絲預(yù)熔（鐘罩內(nèi)真空度同時(shí)下降），此時(shí)用擋板擋住蒸發(fā)源避免初熔時(shí)雜質(zhì)蒸發(fā)到玻璃上。 （3）當(dāng)鐘罩內(nèi)真空度恢復(fù)到6.7103Pa以上時(shí)，再加大蒸發(fā)電流，同時(shí)移去擋板，此時(shí)從觀察窗中可以看到鋁絲逐漸熔化縮成液體小球，然后迅速蒸發(fā)，玻璃上便附著了一層鋁膜。,4、結(jié)束,關(guān)高真空測(cè)量，停擴(kuò)散泵加熱爐，關(guān)高閥，低閥仍處于“抽系統(tǒng)位置”