LY-T1637-2005_楊樹皮類脂.pdf

I C手 6 57 2. 0 5 0LY中 華 人 民 共 和 國 林 業(yè) 行 業(yè) 標(biāo) 準(zhǔn)L Y/ T 1 6 3 7 - 2 0 0 5楊樹皮類脂P o p l a r b a r k l i p i d2 0 0 5 - 0 8 - 1 6發(fā)布2 0 0 5 - 1 2 - 0 1實施國 家 林 業(yè) 局發(fā) 布LY / T 1 6 3 7 -2 0 0 5N 11言本標(biāo)準(zhǔn)由中國林業(yè)科學(xué)研究院林產(chǎn)化學(xué)工業(yè)研究所提出。本標(biāo)準(zhǔn)由中國林業(yè)科學(xué)研究院林產(chǎn)化學(xué)工業(yè)研究所歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位: 中國林業(yè)科學(xué)研究院林產(chǎn)化學(xué)工業(yè)研究所。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人: 王金秋、 周維純、 宋強(qiáng)、 宋金表。L Y/ T 1 6 3 7 -2 0 0 5楊樹皮類脂范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了楊樹皮類脂的要求、 抽樣方法、 檢測方法、 檢驗規(guī)則、 標(biāo)志、 包裝、 運輸和貯存。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于以楊樹皮為原料， 經(jīng)過切碎、 干燥、 粉碎后， 用石油醚作溶劑， 經(jīng)萃取、 蒸發(fā)、 濃縮等步驟制成的楊樹皮類脂 產(chǎn)品。2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件， 其隨后所有的修改單( 不包括勘誤的內(nèi)容) 或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)， 然而， 鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn) G B / T 6 0 1 化學(xué)試劑滴定分析( 容量分析) 用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 L Y / T 1 1 7 8 -1 9 9 5 松針葉 綠素 一 胡蘿卜 素軟膏試驗方法術(shù)語和 定義 下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。3 . 1 楊樹皮類脂 p o p l a r b a r k l i p i d 含有不飽和脂肪酸. 街醇、 維生素 E 、 磷脂、 R 一 胡蘿 卜 素等成分的物質(zhì)， 用于飼料、 化妝品、 醫(yī)藥行業(yè)作生物活性添加劑。要求4 . 1 原料: 供制備楊樹皮類脂產(chǎn)品的原料楊樹皮應(yīng)是新鮮的沒有腐爛的楊樹皮， 不得混有其他樹種的樹皮和雜質(zhì)， 允許用小葉 楊( P o p u l u s s i m o n i i C a r r ) 、 毛白 楊( P . t o m e n t o s a C a r r ) 樹皮進(jìn)行單獨或混合制備楊樹皮類脂產(chǎn)品， 不允許用曬干或已霉?fàn)€的楊樹皮制備楊樹皮類脂產(chǎn)品。4 . 2 楊樹皮類脂產(chǎn)品的質(zhì)量指標(biāo)分為特級品、 一級品、 二級品。4 . 3 楊樹皮類脂產(chǎn)品的外觀為均勻、 濃稠、 半干性油狀膏體， 其夏天呈油狀， 冬天呈軟膏狀， 橙黃色或黃綠色， 具有楊樹皮特有氣味。4 . 4 楊樹皮類脂產(chǎn)品的物理化學(xué)指標(biāo)應(yīng)符合表 1 要求。 表 1 楊樹 皮類脂產(chǎn)品的物理化學(xué)要求項目指標(biāo)特 級 品一 級 品二 級 品干物質(zhì)含量/ ( Y)9 09 08 5磷脂含量/(%)妻1 . 20 . 80. 5維生索E含量八m g / k g )妻1 6 0 01 3 0 01 0 0 0碘值/ ( g / l o o g )1 1 01 009 0酸值/ ( m g / g )2 53 03 5皂化值八m g / g )1 2 01 1 01 0 0L Y/ T 1 6 3 7 -2 0 0 5檢 測方法5 . 1 干物質(zhì)含f測定 按L Y / T 1 1 7 8 -1 9 9 5 規(guī)定的干物質(zhì)含量測定 方法進(jìn)行。5 . 2 磷脂含J i m 定5 . 2 . 1 原理 楊樹皮類脂所含的 磷脂是由甘油、 脂肪酸、 磷酸和氨基醇等所組成的復(fù)雜化合物( 以* 卵磷脂為主) ， 灰化后成為磷酸鹽， 在酸性溶液中， 磷酸根與鑰酸錢結(jié)合成為鋁酸磷按( 黃色沉淀) ， 在還原劑( 對氫醒、 硫酸聯(lián)氨、 聯(lián)苯胺等) 作用下， 即變成藍(lán)色物質(zhì)“ 鑰藍(lán)” ( Mo o : 和 M0 2 0 3的混合物) ， 根據(jù)藍(lán)色的深淺， 可用比色法測出樣品中磷的含量， 再折算成磷脂的含量， 反應(yīng)式如下: 2 H, P 0 , +2 4 ( NH , ) 2 M0 0 4 +2 1 H, S 0 , -2 ( NH , ) 3 P O , 1 2 Mo O , 今+2 1 ( N H, ) 2 S 0 , +2 4 H 2 0(NH4)3P0,. 1 2 M o 0 3 型 戛 塑 1 ( M 0 0 2 . 4 M o , O , ) 3 H , P O , . 4 H 2 052 . 2 儀器和設(shè)備 分光光度計: 可見光， 任何型號。 分析天平: 感量。 . 0 0 0 1 g , 電熱式恒溫干燥箱: 可控制溫度為 1 0 1 士2 0C, 高溫爐: 電加熱， 配套電阻爐溫度控制器， 可控制溫度 5 5 0 -C - 6 0 0 - C , 2 5 mL比色管: 1 2 支。 增禍: 5 0 m l -5 . 2 . 3 試荊和溶液5 . 2 . 3 . 1 氧化鋅( GB / T 1 2 6 0 ) : 分析純。5 . 2 . 3 . 2 鹽酸( G B / T 6 2 2 ) : 分析純。5 . 2 . 3 . 3 氫氧化鉀( G B / 丁2 3 0 6 ) : 分析純。5 . 2 . 3 . 4 硫酸( G B / T 6 2 5 ) : 分析純5 . 2 . 3 . 5 鑰酸錢( G B / T 6 5 7 ) : 分析純。5 . 2 . 3 . 6 對氫釀( 對苯二酚) ( HG B 3 3 2 4 ) : 分析純。5 . 2 . 3 . 7 磷酸二氫鉀( G B / T 1 2 7 4 ) : 分析純。5 . 2 . 3 . 8 磷酸氫二鈉( N a t H P O , 1 2 H 2 0 ) ( G B / T 1 2 6 3 ) : 分析純。5 . 2 . 3 . 9 無水亞硫酸鈉( HG / T 2 8 9 0 ) : 分析純。5 . 2 . 3 . 1 0 氫氧化鉀溶液: 5 0 %水溶液， 取 5 0 g 氫氧化鉀( 5 . 2 . 3 . 3 ) ， 加 5 0 m L水溶解。5 . 2 . 3 . 1 1 2 0 %亞硫酸鈉溶液: 溶 2 0 g 無水亞硫酸鈉( 5 . 2 . 3 . 9 ) 于1 0 0 MI蒸餾水內(nèi)( 使用時現(xiàn)配) 。5 . 2 . 3 . 1 2 對氫醒溶液: 溶 0 . 5 g 對氫釀( 5 . 3 . 2 . 6 ) 于 1 0 0 m L蒸餾水中， 加 1 滴濃硫酸， 存于棕色瓶中。5 . 2 . 3 . 1 3 鑰酸溶液: 稱取 2 . 5 g 鑰酸按( 5 . 2 . 3 . 5 ) ， 用乳缽研細(xì)， 加 3 0 ml蒸餾水; 另將 7 . 5 mL濃硫酸( 5 . 2 . 3 . 4 ) 徐徐加人 1 0 ml蒸餾水 內(nèi)， 冷卻后稀釋成 2 0 m L， 將兩液混勻， 配制時要在硬質(zhì)燒杯內(nèi)進(jìn)行 。5 . 2 . 3 . 1 4 磷酸標(biāo)準(zhǔn)溶液: 精確稱取磷酸二氫鉀( 5 . 2 . 3 . 7 ; 磷酸二氫鉀應(yīng)預(yù)先在 1 0 1 0 C 烘箱中干燥 2 h )0 . 0 4 3 9 g 或磷酸氫二鈉( N a i HP O , 1 2 H 2 0 ) 0 . 1 1 2 g ， 用蒸餾水溶解并定容成 1 0 0 0 mL ， 此溶液每毫升含磷0 . 0 1 m g ,5 . 2 . 4 測定步驟5 . 2 . 4 . 1 試樣制備 稱取3 . 0 g - - 3 . 2 g ( 準(zhǔn)確至。 . 0 0 0 2 g ) 楊樹皮類脂試樣， 置 人柑禍中， 加人0 . 5 g 氧 化鋅， 在電爐上緩緩加熱使之碳化， 然后移人5 5 0 0 C -6 0 0 高溫爐中， 加熱 2h ， 取出， 冷到室溫， 加人 5 MI水和 5 m l ,LY / T 1 6 3 7 -2 0 0 5鹽酸， 用表面皿蓋住柑禍， 加熱使緩緩沸騰 5 mi n ， 加人適量蒸餾水， 把所得溶液濾人 1 0 0 mL容量瓶中，用約 5 mL熱水洗滌表面皿和柑禍內(nèi)壁， 再用熱水洗滌柑禍和濾紙 4 次， 每次5 mL 。冷到室溫， 用 5 0 %氫氧化鉀溶液中和到稍顯混濁， 再逐滴加人鹽酸使氧化鋅沉淀溶解為止， 然后再多加2滴， 用水稀釋至刻度， 充分搖勻備用。5 . 2 . 4 . 2 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 取 1 0 支 2 5 m l 一 比色管按表 2所示的劑量， 加人各試管中， 混勻靜置 3 0 min ， 以空白為對照， 在6 9 0 n m下測其光密度， 并根據(jù)含磷量與光密度關(guān)系繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 表 2繪制標(biāo)準(zhǔn) 曲線加入試劑f試 管 號1234567891 0空 白對 照試劑中含磷量/ ( m g / . L )0 . 0 10 . 0 20 . 0 30 . 0 40 . 0 50 . 0 60 . 0 70 . 0 80 . 0 90 . 1 00磷酸標(biāo)準(zhǔn)液/ mL1234567891 00鑰酸溶液/ .L22222222222亞硫酸鈉溶液/ .L111I11111I1對氫釀溶液/ -I ,I11I1111111蒸餾水/ -L1 51 41 31 2I11 098761 65 . 2 . 4 . 3測定 吸取試液 5 m L ( 試樣含磷少可取 0 mL ) 與比色管中， 加鑰酸溶液 2 m l亞硫酸鈉溶液 1 mL ， 對氫醒溶液 1 m l， 加蒸餾水至2 0 mL ， 同時進(jìn)行空白試驗( 空白中試液用蒸餾水代替) ， 混勻后靜置3 0 m i n ,以空白為對照液， 在6 9 0 n m下測其光密度， 從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出含磷量( m g ) ， 按 5 . 2 . 5 . 1 中式( 1 ) 計算含磷量， 并折算成磷脂含量。5 . 2 . 5 結(jié)果表述5 . 2 . 5 . 1 試樣含磷量按式( 1 ) 計算: m , V,A , l %() =; - 二 二 二二- 二 二 尸 X 1 0 0 1 000 刀q V I(1 ) 式 中 : X, 試樣中含磷量， %; m, 標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出的含磷量， 單位為毫克( mg ) ; V 2 定容試液體積， 單位為毫升( mL ) ; 1 0 0 0 從m g 折算成g 的系數(shù); 二楊樹皮類脂試樣絕干量， 單位為克( 9 ) ; V , 吸取試液體積， 單位為毫升( mL ) ,5 . 2 . 5 . 2 磷脂( 以a - 卵磷脂計) 含量按式( 2 ) 計算: X z ( %) =2 6 . 3 1 X , 式 中: X, 試樣 中磷脂含量 ， %;(2 )2 6 . 3 1 -a - 卵磷脂分子量與磷分子量比; X, 試樣中含磷量， %。5 . 2 . 5 . 3重復(fù)性 由同一分析者用同樣設(shè)備對同一試樣同時或連續(xù)進(jìn)行兩次測定， 以算術(shù)平均值為結(jié)果， 允許相對偏差為 3 %0LY / T 1 6 3 7 - - 2 0 0 55 . 3 維生素 E含f的測定5 . 3 . 1 原理 用氫氧化鉀皂化維生素 E ， 使生成的 。 一 生育酚與三氯化鐵， 2 , 2 ，一 聯(lián)毗陡作用產(chǎn)生紅色溶液， 在5 2 0 n m處有最大吸收。當(dāng)a 一 生育酚濃度在2 t g / mL - 1 5 j g / mL時符合比爾定律。5 . 3 . 2 試荊和溶液5 . 3 . 2 . 1 9 5 %乙醇( G B / T 6 7 9 ) : 分析純。5 . 3 . 2 . 2 無水乙醇( G B / T 6 7 8 ) : 分析純。5 . 3 . 2 . 3 乙醚( G B / T 1 2 5 9 1 ) : 分析純。5 . 3 . 2 . 4 石油醚( G B / T 1 5 8 9 4 ) : 分析純5 . 3 . 2 . 5 氫氧化鉀( G B / T 2 3 0 6 ) : 分析純。5 . 3 . 2 . 6 無水硫酸鈉( G B / T 9 8 5 3 ) : 分析純。5 . 12 . 7 抗壞血酸( G B / T 1 5 3 4 7 )分析純5 . 3 . 2 . 8 三氯化鐵( F e C l 3 ， 6 H2 0) ( HG 3 - 1 0 6 5 ) : 分析純5 . 3 . 2 . 9 2 , 2 一 聯(lián)毗吮: 分析純。5 . 3 . 2 . 1 0 4 0 %乙醇溶液: 取 2 0 3 mL無水乙醇( 5 . 3 . 2 . 2 ) 加蒸餾水2 4 0 mL , 混勻。5 . 3 . 2 . 1 1 乙醚一 石油醚混合溶液( 1， 3 ) : 取 1 體積乙醚(5. 3 . 2 . 3 ) 與 3體積石油醚( 5 . 3 . 2 . 4 ) 混勻備用。5 . 3 . 2 . 1 2 2 0 %( 質(zhì)量濃度) 氫氧化鉀水溶液: 取2 0 g 氫氧化鉀( 5 . 3 . 2 . 5 ) ， 用蒸餾水約5 0 m L 溶解， 冷卻后稀釋成 1 0 0 mL o5 . 3 . 2 . 1 3 1 5 %( 質(zhì)量濃度) 硫酸鈉水溶液: 取無水硫酸鈉( 5 . 3 . 2 . 6 ) 用蒸餾水溶解并稀釋成 1 0 0 m L5 . 3 . 2 . 1 4 0 . 2 % 三氯化鐵無水乙醇溶液: 稱取0 . 3 3 4 g 三氯化鐵( F e C l, . 6 H 2 0 ) ( 5 . 3 . 2 . 8 ) ， 用無水乙醇( 5 . 3 . 2 . 2 ) 溶解并定容至 1 0 0 mL ,5 . 3 . 2 . 1 5 0 . 5 % 2 , 2 - 聯(lián)毗吮無水乙 醇溶液: 稱取。 . 5 g 2 , 2 - 聯(lián)毗吮( 5 . 3 . 2 . 9 ) 用 無水乙醇( 5 . 3 . 2 . 2 )溶解并定容至 1 0 0 ml 。5 . 3 . 2 . 1 6 脫脂藥用棉花5 . 3 . 3 儀器和設(shè)備 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器: 轉(zhuǎn)速0 一1 0 0 r / m i n ; 分光光度計: 可見光， 任何型號; 分析天平: 感量。 . 0 0 0 1 g ; 棕色錐形瓶: 2 5 0 m L; 分液漏斗: 梨形， 5 0 0 m L ; 容量瓶: 棕色， 1 0 0 M L ; 回流冷凝器: 1 套5 . 3 . 4 測定步驟: 稱取 2 g -3 g ( 準(zhǔn)確至 。 . 0 0 0 2 g ) 楊樹皮類脂試樣， 置于 2 5 0 mL棕色錐形瓶中， 加 9 5 %乙醇5 0 m l ， 乙醚1 0 m l ， 抗壞血酸。1 g ， 在攪拌情況下回流煮沸， 通過冷凝器加人2 0 氫氧化鉀水溶液2 0 mL ， 攪拌回流 2 5 mi n -3 0 m i n ， 冷卻， 立即用 2 0 ml蒸餾水淋洗冷凝器， 加石油醚 4 0 mL . 將錐形瓶內(nèi)容轉(zhuǎn)人 5 0 0 ml分液漏斗中， 加水 4 0 mL ， 乙醚 1 5 mL ， 石油醚 3 5 mL , 猛烈振搖， 萃取，分層后， 下層醇溶液放人另一 5 0 0 ml分液漏斗中， 用乙醚一 石油醚混合液 8 0 ML分兩次振搖， 萃取， 最后棄去下層， 提取液合并至第一分液漏斗中， 用 5 0 mL 4 0 %乙醇溶液與5 0 mL蒸餾水各洗一次， 棄去洗液( 必要時加 1 5 %硫酸鈉水溶液數(shù)滴以破壞乳化) 提取液通過棉花濾人 2 5 0 mL燒瓶中。 將上述乙醚一 石油醚提取液在 4 0 以下用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器真空蒸發(fā)， 殘渣溶于無水乙醇， 并定容至1 0 0 m lL Y/ T 1 6 3 7 -2 0 0 5 吸取上清液2 mL于一帶塞棕色玻璃瓶中， 用另一棕色瓶加無水乙醇2 ml ， 兩瓶分別加入 0 . 2 %三氯化鐵無水乙 醇溶液l . 0 m L ， 并開始計錄時間， 立即 加人。 . 5 0 0 2 , 2 - 聯(lián)毗吮無水乙醇溶液1 . 0 m L ， 各加人無水乙醇液 2 1 . 0 m L， 密塞猛烈振搖， 使完全均勻， 反應(yīng)開始 9 . 5 mi n 后， 將溶液置于 1 c m 比色杯中， 當(dāng)加人三抓化鐵無水乙醇溶液達(dá) 1 0 m i n時， 用分光光度計， 在 5 2 0 n m處測定溶液光密度5 . 3 . 5 結(jié)果表述5 . 3 . 5 . 1 結(jié)果計算 測定結(jié)果按式( 3 ) 計算:0 . 3 0 2 A LBX 1 0 0 0 “ . . 。 ( 3 )式中 :X 3 樣品中維生素 E含量， 單位為毫克每千克( mg / k g ) ; 0 . 3 0 2 計算系數(shù); A光密度; L 比色杯厚度， 單位為厘米( c m) ; B 楊樹皮類脂絕干樣量與楊樹皮類脂無水乙醇溶液體積之比， 單位為克每毫升( g / m L ) .5 . 3 . 5 . 2 重復(fù)性 由同一分析者用同樣設(shè)備對同一試樣同時或連續(xù)進(jìn)行兩次測定， 以算術(shù)平均值為結(jié)果， 允許相對偏差為 3 X.5 . 4 碘值的測定5 . 4 . 1 原理 用三氯甲烷溶解試樣并加人氯化碘乙醇溶液， 反應(yīng)完成后， 加人碘化鉀和水， 以淀粉為指示劑， 用硫代硫酸鈉溶液滴定析出的碘。5 . 4 . 2 試荊和溶液5 . 4 . 2 . 1 碘( G B / T 6 7 5 ) : 分析純。5 . 4 . 2 . 2 9 5 %乙醇( GB / T 6 7 9 ) : 分析純。5 . 4 . 2 . 3 氯化汞( H G/ T 3 4 6 8 ) : 分析純。5 . 4 . 2 . 4 硫代硫酸鈉( GB / T 6 3 7 ) : 分析純。5 . 4 . 2 . 5 三氯甲烷( G B / T 6 8 2 ) : 分析純5 . 4 . 2 . 6 重鉻酸鉀( G B / T 6 4 2 ) : 分析純。5 . 4 . 2 . 7 鹽酸( G B / T 6 2 2 ) : 分析純。5 . 4 . 2 . 8 無水碳酸鈉( G B / T 6 3 9 ) : 分析純。5 . 4 . 2 . 9 可溶性淀粉( HG / T 1 2 7 2 ) : 分析純。5 . 4 . 2 . 1 0 碘化鉀( GB / T 1 2 7 2 ) : 分析純5 . 4 . 2 . 1 1 1 0 %碘化鉀溶液: 稱取 1 0 g 碘化鉀( 5 . 4 . 2 . 1 0 ) 溶于水， 并定容至 1 0 0 mL .5 . 4 . 2 . 1 2 1 淀粉溶液: 稱取 1g 可溶性淀粉( 5 . 4 . 2 . 9 ) ， 溶于 1 0 0 ml ， 水中， 煮沸， 冷卻備用5 . 4 . 2 . 1 3 碘 的 乙 醇 溶 液: 溶 解2 5 g 碘( 5 . 4 . 2 . 1 ) 于5 0 0 m L 9 5 % 乙 醇 ( 5 . 4 . 2 . 2 ) 中， 盛放 在 具 有 磨 砂玻璃塞的棕色玻璃瓶中。5 . 4 . 2 . 1 4 氯化汞乙醇溶液: 溶解 3 0 g 氯化汞于5 0 0 m1 . 9 5 %乙醇( 5 . 4 . 2 . 2 ) 中， 并加以過濾， 濾液放人具有磨砂玻璃塞的棕色玻璃瓶中。5 . 4 . 2 . 1 5 氯化碘乙醇溶液: 臨用前 4 8 h ， 將等容積的碘的乙醇溶液( 5 . 4 . 2 . 1 3 ) 與氯化汞乙醇溶液( 5 . 4 . 2 . 1 4 ) 混合即得。5 . 4 . 2 . 1 6 0 . 1 mo l / L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液: 稱取 2 5 . 0 g 硫代硫酸鈉( 5 . 4 . 2 . 4 ) ， 用新煮沸且已冷卻的蒸餾水溶解， 加人。 . 1 g 無水碳酸鈉( 5 . 4 . 2 . 8 ) ， 移人 1 0 0 0 mL容量瓶中， 用新煮沸且已冷卻的蒸餾水L Y/ T 1 6 3 7 -2 0 0 5稀釋至刻度， 搖勻， 靜置 1 周， 以便釋出游離硫沉積， 過濾， 按 G B / T 6 0 1 規(guī)定的 。 . 1 mo l l 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定方法進(jìn)行標(biāo)定5 . 4 . 3 儀器與設(shè)備 分析天平: 感量。 . 0 0 0 1 g ; 碘量瓶: 5 0 0 m L ; 堿式滴定管: 2 5 ml與 5 0 m L各 1 支。5 . 4 . 4 測定步驟 精確稱取 。 . 2 g -0 . 3 g ( 準(zhǔn)確至0 . 0 0 0 2 g ) 楊樹皮類脂試樣， 置于 2 5 0 ml潔凈干燥的碘量瓶中， 加人 1 0 ml三氯甲烷溶解， 準(zhǔn)確加人 2 5 mL氯化碘一 乙醇溶液， 塞緊瓶塞， 搖勻后， 用少許碘化鉀溶液封閉瓶口， 在溫度約 2 0 的暗處放置 8h -1 2h ( 如果溶液紅色完全褪色， 說明進(jìn)樣過量， 必須減少稱樣量重做) ， 靜置完畢， 加人1 0 %碘化鉀溶液1 0 m l 一 和1 0 0 m L 蒸餾水， 如有紅色碘化汞沉淀出現(xiàn)， 應(yīng)加人碘化鉀溶液直至沉淀溶解為止， 用 。 . 1 mo l / I硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色時， 加人 1 m工1 %淀粉溶液， 繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為終點。 在完全相同的條件下， 做一空白試驗5 . 4 . 5結(jié)果表述5 . 4 . 5 . 1 結(jié)果計算 楊樹皮類脂的碘值按式( 4 ) 計算:X c ( V ,一V, ) XM 、 ，=石)0 0 m入1 00( 4 ) 式 中: X , - 楊樹皮類脂的碘值， 單位為克每百克( g / l 0 0 g ) ; 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度， 單位為摩爾每升( M O I / I ) ; V , 空白滴定時硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量， 單位為毫升( mL ) ; V , 樣品滴定時硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量， 單位為毫升( mL ) ; M-碘的摩爾質(zhì)量， 單位為克每摩爾( g / m o l) ( M=1 2 6 . 9 ) ; m 樣品絕干量， 單位為克( 9 ) 。5 . 4 . 5 . 2 重 復(fù)性 由同一分析者用同樣設(shè)備對同一試樣同時或連續(xù)進(jìn)行兩次測定， 以算術(shù)平均值為結(jié)果， 平行測定的結(jié)果允許差不超過 2 %， 否則重做。5 . 5 酸值的測定5 . 5 . 1 原理 楊樹皮類脂中游離酸用。 . 1 m o l / 工 一 氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液中和， 以 。 . 1 m o l / L氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液用量來確定楊樹皮類脂產(chǎn)品的酸值。5 . 5 . 2 試劑和溶液5 . 5 . 2 . 1 9 5 %乙醇( G B / T 6 7 9 ) : 分析純。5 . 5 . 2 . 2 氫氧化鉀( G B / T 2 3 0 6 ) : 分析純。5 . 5 . 2 . 3酚酞 ( GB/ T 1 0 7 2 9 ): 分 析純。5 . 5 . 2 . 4 鄰苯二甲酸氫鉀( GB 1 2 5 7 ) : 工作基準(zhǔn)試劑。 .5 . 5 . 2 . 5 酚酞指示劑: 溶解1 g 酚酞( 5 . 5 . 2 . 3 ) 與1 0 0 m L 9 5 %乙醇( 5 . 5 . 2 . 1 ) 中。5 . 5 . 2 . 6 中性乙醇: 取 5 0 0 mL 9 5 %乙醇溶液( 5 . 5 . 2 . 1 ) ， 加數(shù)滴酚酞指示劑( 5 . 5 . 2 . 5 ) 用 。 . 1 mo l/ L氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至微紅色為止。5 . 5 . 2 . 7 0 . 1 m o l / L氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液: 稱取 5 . 6 g氫氧化鉀 ( 5 . 5 . 2 . 2 ) ， 用蒸餾水溶解， 移人1 0 0 0 m MM )W中. 冷卻3F& M后， 用蒸餾水稀釋至 1 0 0 0 mL ， 并按 G B / T 6 0 1 規(guī)定的0 . 1 mo l / L氫氧LY / T 1 6 3 7 -2 0 0 5化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定方法進(jìn)行標(biāo)定。5 . 5 . 3 儀器與設(shè)備 分析天平: 感量。 . 0 0 0 1 g ; 堿式滴定管: 2 5 m L或5 0 m L ,5 . 5 . 4 測定步驟 精確稱取楊樹皮類脂試樣 1g 左右( 準(zhǔn)確至 。 . 0 0 0 2 g ) ， 置于 1 5 0 mL潔凈干燥的錐形瓶中， 加人中性乙醇 2 5 m L, 搖動， 并在水浴上稍微加熱使其溶解， 加人酚酞指示劑 。 . 5 mL ， 用 0 . 1 mo l / L氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至出現(xiàn)微紅色 3 0 s 不褪色為止5 . 5 . 5結(jié)果表述5 . 5 . 5 . 1 結(jié)果計算 楊樹皮類脂的酸值按式( 5 ) 計算:二VXc只Mn 5= 刀 1. . . . . . 。 。 . . . . ( 5) 式中 : X 5酸值， 單位為毫克每克( mg / g ) ; V 滴定時消耗 0 . 1 m o l / L氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積， 單位為毫升( mL ) ; C-0 . 1 mo l / L氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度， 單位為摩爾每升( mo l / L ) ; M氫氧化 鉀的摩爾質(zhì)量， 單位為克每摩爾( g / m o l ) ( M=5 6 . 1 1 ) ; 。 楊樹皮類脂試樣絕干量， 單位為克( 9 ) 。5 . 5 . 5 . 2重復(fù)性 由同一分析者用同 樣設(shè)備對同一試樣同時或連續(xù)進(jìn)行兩 次測定的結(jié)果允許差不超過0 . 2 m g / g ， 求其平均數(shù)， 即為測定結(jié)果， 測定結(jié)果取小數(shù)點后第一位。5 . 6 皂化值的測定5 . 6 . 1 原 理 皂化值為皂化 19 試樣所需氫氧化鉀的毫克數(shù)。 楊樹皮類脂中脂肪酸等可皂化成分與氫氧化鉀反應(yīng)生成鉀皂， 因此可用皂化值大小來確定其脂肪酸含量的高低。5 . 6 . 2 試荊和溶液5 . 6 . 2 . 1 9 5 %乙醇( G B / T 6 7 9 ) : 分析純。5 . 6 . 2 . 2 氫氧化鉀( G B / T 2 3 0 6 ) : 分析純。5 . 6 . 2 . 3 鹽酸( G B / T 6 2 2 ) : 分析純。5 . 6 . 2 . 4 酚酞( G B / T 1 0 7 2 9 ) : 分析純.5 . 6 . 2 . 5 甲基橙: 分析純。5 . 6 . 2 . 6乙酸鉛 ( HG3 - 9 7 4 ) : 化學(xué)純 。5 . 6 . 2 . 7 無水碳酸鈉( G B / T 6 3 8 ) : 分析純; 或硼砂( G B / T 6 3 2 ) : 分析純5 . 6 . 2 . 8 酚酞指示劑: 溶1 g 酚酞( 5 . 6 . 2 . 4 ) 于1 0 0 m L 9 5 %乙醇中5 . 6 . 2 . 9 甲基橙指示劑: 溶 1 g甲基橙( 5 . 6 . 2 . 5 ) 于1 0 0 mL蒸餾水中。5 . 6 . 2 . 1 0 中性乙醇: 取 5 0 0 ,mL 9 5 %乙醇( 5 . 6 . 2 . 1 ) 加數(shù)滴酚酞指示劑， 用 0 . 5 m o l / L鉀堿醇溶液滴至微紅為止。5 . 6 . 2 . 1 1 0 . 5 mo l / L鉀堿醇溶液5 . 6 . 2 . 1 1 . 1 9 5 %乙醇處理 取 1 0 0 m L 9 5 %乙醇( 5 . 6 . 2 . 1 ) 加2 . 5 g 乙酸鉛( 5 . 6 . 2 . 6 ) 溶于5 m l 水的溶液， 在具塞的玻璃瓶中充分混合， 溶5 g 氫氧化鉀( 5 . 6 . 2 . 2 ) 與2 5 m L溫?zé)? 5 %乙醇中， 冷卻后， 緩緩加人乙酸鉛處理過的乙 7LY / T 1 6 3 7 -2 0 0 5醇溶液中( 不需攪拌) , 1 h后用力振蕩， 靜置過夜， 傾取澄清溶液， 精餾即得。5 . 6 . 2 . 1 1 . 2 0 . 5 m o l / I _ 鉀堿醇溶液配制: 取 3 0 g氫氧化鉀( 5 . 6 . 2 . 2 ) 溶于 1 0 0 m L 9 5 %乙醇( 用乙酸鉛處理過及精餾過) 中。5 . 6 . 2 . 1 2 0 . 5 mo l / L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液: 用潔凈量筒取濃鹽酸( 5 . 6 . 2 . 3 ) 4 5 m L， 傾人 1 0 0 0 mL容量瓶中用蒸餾水稀釋至 1 0 0 0 MI 搖勻， 并按 G B / T 6 0 1規(guī)定的 0 . 5 mo l / I _ 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定方法進(jìn)行標(biāo)定。5 . 6 . 3 儀器和設(shè)備 分析天平: 感量0 . 0 0 0 1 g ; 精 餾 設(shè) 備 一 套 ; 2 5 mL或5 0 ml ， 的酸式滴定管; 錐形瓶: 2 5 0 m L .5 . 6 . 4 測定步驟 準(zhǔn)確稱取 2 g -4 g楊樹皮類脂試樣( 準(zhǔn)確至。 . 0 0 0 2 g ) ， 置于2 5 0 ml_ 棕色錐形瓶中， 用吸量管正確吸取 2 5 mL 0 . 5 mo l/ I鉀堿醇溶液， 置人錐形瓶中， 連接冷凝器， 在水浴上煮沸并回流 3 0 m i n ， 同時不斷振蕩瓶中內(nèi)容物， 取下冷凝管， 加人 1 0 mL中性乙醇和 0 . 5 m L酚酞指示劑， 趁熱立即以 。 . 5 mo l / L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點， 同時進(jìn)行空白試驗， 除不加試樣外， 其他操作和試劑等與測定試樣完全相同。5 . 65 結(jié)果表述5 . 6 . 5 . 1 結(jié)果計算 楊樹皮類脂的皂化值按式( 6 ) 計算。( Vi一V, ) cxM rn . . ( 6 ) 式 中: X, - 楊樹皮類脂的皂化值( 以KO H計) ， 單位為毫克每克( mg / g ) ; V, 滴定空白試驗所需鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積， 單位為毫升( m L ) ; V,滴定試樣所需鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積， 單位為毫升( mL ) ; c鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度， 單位為摩爾每升( m o l / L ) ; M氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量， 單位為克每摩爾( g / m o l ) ( M=5 6 . 1 1 ) ; m 楊樹皮類脂的樣品量， 單位為克( 9 ) 。5 . 6 . 5 . 2 重復(fù)性 每個試樣取兩個平行樣進(jìn)行測定， 以算術(shù)平均值為結(jié)