JJG625-2001阿貝折射儀.pdf

暑 汀 場中華人民共和國國家計(jì)量檢定規(guī)程 J J G 6 2 5 - 2 0 0 1阿 貝 折 射 儀Abbe Re f r ac t ome t e r2 0 0 1 一0 6 一0 5發(fā)布2 0 0 1 一1 0 一0 1 實(shí)施國 家 質(zhì) 量 監(jiān) 督 檢 驗(yàn) 檢 疫 總 局 發(fā)布J J G 6 2 5 - 2 0 0 1、。.心.。.。.心.令.今.洲阿貝折射儀檢定規(guī)程產(chǎn) 。. O . 0. 口.0. 0.0. 口. 0 . O. 0 . 口 . 。 0 G乙V e r i f i c a t i o n Re g u l a t i o n J J G 6 2 5 -2 0 0 1代替 J J G 6 2 5 -1 9 8 9o f Ab b e Re f r a c t o me t e r、. o . o . o . 0 . o . o. o . o . o . o . o . o . o . 。 本規(guī)程經(jīng) 國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫 總局 2 0 0 1年 0 6 月 0 5日批準(zhǔn)，并 自2 0 0 1 年 1 0 月 0 1日 起施行。歸口單位: 全國光學(xué)計(jì)量技術(shù)委員會起草單位 : 中國計(jì)量科學(xué)研究院本規(guī)程委托全國光學(xué)計(jì)量技術(shù)委員會負(fù)責(zé)解釋J J G 6 2 5 - 2 0 0 1本規(guī)程主要起草人 : 劉文 麗 姜石鋒 馬振 亞( 中國計(jì)量科學(xué)研究院)( 中國計(jì)量科學(xué)研究院)( 中國計(jì)量科學(xué)研究院)J J G 6 2 5 - 2 0 0 1目錄1 范圍 。 ， ( 1 )2 概述 ( 1 )3 計(jì)量性能要求 ( 2 )3 . 1 工作樣塊 ， ， ， ， ， ， ， ， ， ， ， ( 2)3 . 2 阿米西棱鏡引起的折射率測量變動量 ( 2)3 . 3 折射率測量示值誤差 ( 2)3 . 4 折射率測量重復(fù)性， ， ， ( 2 )3 . 5 平均色散測量示值誤差 ， ( 2 )4 通用技術(shù)要求 ( 2 )4 . 1 外觀 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 2 )4 . 2 光學(xué)系 統(tǒng) ， ( 2 )5 計(jì)量器具控制 ， ( 2 )5 . 1 檢定條件 ， ( 2 )5 . 2 檢定項(xiàng)目 ， ， ， ， ， ， ， “ ， ， ， ， ， ( 3)5 . 3 檢定方法 ， 。 ， ， ( 3)5 . 4 檢定結(jié)果的 處理 ( 5 )5 . 5 檢定周期 ， ， ， ， ， ， ( 5 )附錄A工作樣塊檢定方法 ， ， ( 6 )附錄B 阿貝折射儀檢定記錄格式 ( 7 )附錄C 阿貝折射儀檢定證書 ( 背面)格式 ， ( 9 )附錄D 阿貝折射儀檢定不確定度分析 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 一( 1 a )J J G 6 2 5 - 2 0 0 1阿貝折射儀檢定規(guī)程范圍本規(guī)程適用于阿貝折射儀的首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢驗(yàn)。2概 述 阿貝折射儀是利用全反射臨界角的原理，測定透明、半透明液體或固體的折射率( n n )和平均色散 ( 、 F 一二 c )的儀器。圖 1阿貝折 射儀測量原理 圖 如圖 1 所示，被測試樣置于折射棱鏡上，兩者之間有很薄一層折射液。折射棱鏡的折射率 n 。 大于被測試樣折射率 二 ， 折射液的折射率應(yīng)大于 n 而小于、 。 。當(dāng)光 線沿 分界面A C 人射時(shí)， 將以 全反射臨界角 i 。 進(jìn)人折射棱鏡， 然后以折射角 B 從折射棱 鏡射出。被測試樣折射率 、與6 角有下列關(guān)系式:n=s i n a ( n 。 zn p一 s i n B )z 一 c o s a s i n B( 1 )式中:a 折射棱鏡頂角。 阿貝折射儀的特點(diǎn)是采用一對直視色散棱鏡 ( 又稱阿米西棱鏡) ，在白光照明下，通過旋轉(zhuǎn)色散棱鏡抵消被測試樣和折射棱鏡產(chǎn)生的色散，使在消色散位置處的明暗分界線清晰可見。 此時(shí)可測得D譜線的 折射率 n n ， 根據(jù)明暗分界線消色散時(shí)， 色散刻 度圈上的 讀數(shù) Z值和測得的折射率: n 值， 在儀器所配說明書后的色散表中， 查出 相應(yīng)的參數(shù)值 A, B和。 ，計(jì)算出被測試樣的平均色散 ( n F 一n 一 ) 。n F一n o= A +B 6( 2 )阿貝折射儀 ( 以下簡稱儀器)根據(jù)讀數(shù)方式的不同分為 目 視式和數(shù)顯式。J J G 6 2 5 - 2 0 0 13 計(jì)f性能要求3 . 1 工作樣塊 儀器應(yīng)配備工作樣塊， 該樣塊須經(jīng)計(jì)量檢定， 其折射率 ( n D )的測量擴(kuò)展不確定度不應(yīng)超過 1 x1 0 一 0 ( k =3 ) o3 . 2 阿米西棱鏡引起的折射率測量變動量 由阿米西棱鏡引起的，在不同消色散位置上測得的同一被測物質(zhì)的折射率差值叫做折射率測量變動量。 折射率測量變動量的最大值不應(yīng)超過 2 x 1 0 - 4 03 . 3 折射率測量示值誤差 折射率 ( n D ) 測量示值誤差不應(yīng)超過士 3 x 1 0 - 4 03 . 4 折射率測量重復(fù)性 折射率測量重復(fù)性用實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差表征，其值不應(yīng)超過 1 . 5 x 1 0 - 4 03 . 5 平均色散測量示值誤差 平 均 色 散 ( n F - n c ) 測量 示值 誤 差 不 應(yīng)超 過士 5 x 1 0 - 4 a4 通用技術(shù)要求4 . 1 外觀4 . 1 . 1 儀器不應(yīng)有鍍層脫落和顯著的顏色不均勻。4 . 1 . 2 儀器的傳動部分應(yīng)靈活穩(wěn)定，無卡滯和松動現(xiàn)象。4 . 1 . 3 光學(xué)零件應(yīng)清潔，膠合良好;讀數(shù)部分的數(shù)字、刻線應(yīng)清晰完整。4 . 1 . 4 儀器 應(yīng)有銘 牌， 清 楚地標(biāo)明 名稱、 型號、 規(guī) 格、 編號、 返 互 亡 標(biāo)志 、出廠日 期和制造廠名。4 . 1 . 5 儀器必須帶有工作樣塊、色散表。4 . 2 光學(xué)系統(tǒng)4 . 2 . 1 進(jìn)光棱鏡與折射棱鏡之間間隙，應(yīng)能保證被測液體有適當(dāng)?shù)暮穸取? . 2 . 2 光學(xué)系統(tǒng)應(yīng)成像清晰、視場內(nèi)亮度均勻無色差;明暗分界線應(yīng)清晰與十字叉線間無明顯的視差 ，十字叉線分劃板不應(yīng)有明顯偏斜;讀數(shù)系統(tǒng)分劃線與指標(biāo)線的視差不應(yīng)超過刻線寬度的 1 / 2 .5 計(jì)It器具控制 計(jì)量器具控制包括首次檢定、后續(xù)檢定以及使用中檢驗(yàn)。5 . 1 檢定條件5 . 1 . 1 檢定用設(shè)備5 . 1 . 1 . 1 阿貝折射儀標(biāo)準(zhǔn)塊 ( 以下簡稱標(biāo)準(zhǔn)塊) 標(biāo)準(zhǔn)塊由一組四塊組成 ，牌號為 Q K 1 , K 9 , F 2 , Z F 2 。標(biāo)準(zhǔn)塊的折射率 ( n D )測量 擴(kuò)展不確定度為 5 x1 0 - 5 ( k=3 ) ， 平均色散 ( n F 一n c )測量擴(kuò)展不確定度為J J G 6 2 5 - 2 0 0 17 x 1 0 一 5 ( k = 3 ) a5 . 1 . 1 . 2 蒸餾水5 . 1 . 1 . 3 鈉光燈，4 0 W 白熾燈。5 . 1 . 1 . 4 折射液 三種常用折射液， 其折射率 ( n D )及其他事項(xiàng)見表 表1折射液名 稱折射率 ( n p )適用標(biāo)準(zhǔn)塊水楊酸 甲醋1 . 5 3 7QKl , K9a - 濱代茶1 . 6 5 6F2二 碘甲烷1 . 7 4 1Z F 2注:a - 澳代茶有腐蝕性，二碘甲烷有毒性，應(yīng)盡量避免長時(shí)間使用。5 . 1 . 2 環(huán)境5 . 1 . 2 . 1 溫度:( 2 0 士3 ) 將檢定設(shè)備和被檢儀器置于恒溫室 2h 后方可進(jìn)行檢定。5 . 1 . 2 . 2 相對濕度 :8 5 %5 . 2 檢定項(xiàng)目 檢定項(xiàng)目見表 2 0 表2檢定項(xiàng) 目首次 檢定后續(xù)檢定使用 中檢驗(yàn)外觀十+光學(xué)系統(tǒng)檢查+工作樣塊+阿米西棱鏡引起的折射率測量變動量+折射率測量示值誤差+折射率測量重復(fù) 性+平均色散測量示值誤差+注:凡需檢定的項(xiàng)目用 “ 十”表示，不需檢定的項(xiàng) 目 用 “ 一”表示。5 . 3 檢定方法5 . 3 . 1 外觀檢查 目視觀察和手動結(jié)合，按 4 . 1 . 1 - - 4 . 1 . 5 規(guī)定的各項(xiàng)內(nèi)容進(jìn)行檢查。.J J G 6 2 5 - 2 0 0 15 . 3 . 2光學(xué)系統(tǒng) 的檢 查 將蒸餾水滴人進(jìn)光棱鏡和折射棱鏡之間，白光照明，旋轉(zhuǎn)色散棱鏡手輪，使視場內(nèi)的分界線的明 顯程度達(dá)到最佳時(shí)， 按4 . 2 . 1 和4 . 2 . 2目 視觀察。5 . 3 . 3 工作樣塊 工作樣塊的檢定方法參見附錄 A，應(yīng)符合 3 . 1 條的要求。5 . 3 . 4 儀器的調(diào)整 白光照明，將儀器所配的工作樣塊和折射棱鏡表面用無水酒精和乙醚混合液擦洗干凈 ，在折射棱鏡拋光面上加人折射率為 1 . 5 3 7的水楊酸甲醋。將工作樣塊貼在折射棱鏡拋光面上，旋轉(zhuǎn)讀數(shù)手輪，在 目鏡中觀察 明暗分界線上下移動，同時(shí)旋轉(zhuǎn)色散棱鏡手輪，消除視場色散。當(dāng)讀數(shù)視場指示于工作樣塊的折射率實(shí)際值時(shí)，視場內(nèi)明暗分界線應(yīng)落在十字線交點(diǎn)。若有偏差則用工具微量調(diào)整示值螺釘 ，使分界線像移在十字線交點(diǎn)，然后再進(jìn)行測量，重復(fù)調(diào)整直到測量值符合工作樣塊的實(shí)際值為止。5 . 3 . 5 阿米西棱鏡引起的折射率測量變動量 鈉光照明，用蒸餾水為試樣，旋轉(zhuǎn)色散棱鏡手輪一圈，當(dāng)轉(zhuǎn)動色散棱鏡手輪時(shí)，視場中的明暗 分界線會上下移動， 測出明暗分界線最低點(diǎn)和最高點(diǎn)折射率 ( n p )值之差，重復(fù)測量至少 3次取平均，即為阿米西棱鏡引起的折射率測量變動量的最大值，應(yīng)符合第3 . 2 條要求。5 . 3 . 6 折射率 ( 二 。 )測量示值誤差 白光照明，用四種標(biāo)準(zhǔn)塊和相應(yīng)的折射液，分別進(jìn)行測量。每種標(biāo)準(zhǔn)塊在兩個消色散位置上，各取一次折射率讀數(shù) ，重復(fù)測量 4次，得 8 個折射率測得值 ，再取平均值，即 得該標(biāo)準(zhǔn)塊的 折射率測量值 ( n D ) ， 該測量值與標(biāo)準(zhǔn)塊的折射率標(biāo)準(zhǔn)值之差，即為對該標(biāo)準(zhǔn)塊折射率測量的示值誤差 ，對四種標(biāo)準(zhǔn)塊 的折射率測量的示值誤差均應(yīng)符合第3 . 3 條要求。5 卜 3 . 7 折射率測量重復(fù)性 利用 5 . 3 . 6中所得數(shù)據(jù)，分別按式 ( 3 )計(jì)算 4種標(biāo)準(zhǔn)塊的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差 : ，其值均應(yīng)符合第 3 . 4條要求。 、 _ E ( - ; 一 n )2勺 、 。 ， 一 習(xí)8二 1一 8 , i“ 1一 4)( 3 )式中:、 各折射率測得值 ( i =1 -8 ) ; n -8 個折射率測得值的平均值。5 . 3 . 8 平均色散 ( n F 一: )測量示值誤差 白光照明，用 4種標(biāo)準(zhǔn)塊和相應(yīng)的折射液，分別進(jìn)行測量。每種標(biāo)準(zhǔn)塊在兩個消色位置上各測量一次，重復(fù)測量 4次，得 8個色散刻度圈讀數(shù) Z測得值，再取平均值，即得Z測量值。 根據(jù)該標(biāo)準(zhǔn)塊的折射率測量值 ( n v )和Z測量值， 用附在儀器使用說明書后的色散表，查 出相應(yīng)的參數(shù)值 A, B 和。 ，計(jì)算 出該標(biāo)準(zhǔn)塊 的平均色散 ( n F一二 C ) 的測量值 ，該測量值與標(biāo)準(zhǔn)塊平均色散的標(biāo)準(zhǔn)值之差，即為對該標(biāo)準(zhǔn)塊平均色散J J G 6 2 5 - 2 0 0 1測量的示值誤差 ，對4種標(biāo)準(zhǔn)塊的平均色散測量的示值誤差均應(yīng)符合第 3 . 5 條要求。5 . 4 檢定結(jié)果的處理 按本規(guī)程檢定合格的儀器發(fā)給檢定證書，給出檢定結(jié)果的擴(kuò)展不確定度 ( 可按照附錄 D給出的不確定度分析方法進(jìn)行分析) 。不合格的發(fā)給檢定結(jié)果通知書，并注明不合格項(xiàng) 。5 . 5 檢定周期 儀器的檢定周期一般不超過 1 年。.T J G 6 2 5 - 2 0 0 1附錄 A工作樣塊檢定方法A. 1 檢定用設(shè)備A. 1 . 1 V棱鏡折射儀 折射率 ( n D )測量擴(kuò)展不確定度優(yōu)于5 x 1 0 - 5 ( k 二 3 ) 0A. 1 . 2 光源 鈉光燈和 D譜線濾光片。A. 1 . 3 折射液 水楊酸甲醋。A. 2 檢定環(huán)境A . 2 . 1 溫度:( 2 0 士1 ) C 將檢定設(shè)備和被檢工作樣塊置于恒溫室4h 后方可進(jìn)行檢定。A . 2 . 2 相對濕度: i=1 一 4 )則各阿貝折射儀標(biāo)準(zhǔn)塊 8 個折射率測量值的平均值之實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差s; ( n ) =Si ( n ) / 招( =1 一4 )取最大值 : m( n )作為測量重復(fù)性引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，即u 1二、 . ( nD . 1 . 2 阿貝折射儀標(biāo)準(zhǔn)塊折射率標(biāo)準(zhǔn) 值引人的標(biāo)準(zhǔn)不確 定度u 2 ( B 類評定) 阿貝折射儀標(biāo)準(zhǔn)塊的折射率標(biāo)準(zhǔn)值是由上級標(biāo)準(zhǔn)給出的約定真值，屬 B類不確定度分量。 已知阿貝折射儀標(biāo)準(zhǔn)塊折射率不確定度為 5 x 1 0 - 5 ( k =3 ) ，則由阿貝折射儀標(biāo)準(zhǔn)塊折射率標(biāo)準(zhǔn)值引人的 標(biāo)準(zhǔn)不確定度u 2 u 2 =5 x 1 0 - 5 / 3=1 . 7 x 1 0 - 5D . 1 . 3 環(huán)境溫度引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度 u 3 ( B 類評定) 阿貝折射儀標(biāo)準(zhǔn)塊的折射率受溫度變化影響的分析如下: 在四種標(biāo)準(zhǔn)塊中，折射率 ( n D )溫度系數(shù)最大的是 Z F 2 ，其值為 6 1 x 1 0 - 7 。由于檢定環(huán)境溫度控制為 ( 2 0 士3 ) C，所以溫度變化引起的折射率測量變化量最大值On =6 1x1 0 - 7x3= 1 . 8x1 0此項(xiàng)服從三角分布， 則由于溫度變化引人的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u 3 u 3 =A n / 拓 二1 . 8 x 1 0 - 5 / 拓 =0 . 7 3 x 1 0D. 1 . 4 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度以上分量相互獨(dú)立，故合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度 u ,u , 一 ( u ，2u i + U 2 2 + u 3 2 ) 1 / 2 = S . ( n ) 2 +( 1 . 7 “ 1 0 - s ) 2 +(0 . 7 3 x 1 0 - ) z ) r 2D. 1 . 5 擴(kuò)展不確定度 折射率測量示值誤差檢定的擴(kuò)展不確定度 U 等于合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度與包含因子J J G 6 2 5 - 2 0 0 1k=2 之積U =k u , ( k=2 )D. 2 平均色散測量示值誤差檢定的不確定度分析D . 2 . 1 測量重復(fù)性引起的 標(biāo)準(zhǔn)不確定度 u 1 ( A類評定) 對 4種阿貝折射儀標(biāo)準(zhǔn)塊，分別計(jì)算出其 8 個 Z值的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差 了 _ 、 / 又( Z , 一 刁2s ( 2 ) =) 一 勺乃 一1二1 一 8 , j=1一4 ) 其平均值的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差 sj ( Z ) 二s , ( Z ) / 8 ( J =1 一4 ) 由于n F 一n c = A+B a 用測得的折射率 n 。 值和Z值， 在儀器所配 說明書后的色 散表中 ( 注: 不同儀器所配的色散表不同) ，查出相應(yīng)的參數(shù)值 A, B和。 。= c十k F c Z( 。與Z呈局部線形關(guān)系)式中:c 常數(shù) ( 由色散表查出) ; k F c斜率; k F c = A a / A Z ( 由色散表算出) 。 有u ( n F 一n c=B u ( a ) =Bk 二u ( Z )其中:u ( Z ) = s i I ( Z ) 取4 種阿 貝 折射 儀 標(biāo)準(zhǔn) 塊中s; ( 萬 ) 的 最大 值: m( 玄 ) ， 來 計(jì)算 測量 重 復(fù) 性引 起 的平均色散的 標(biāo)準(zhǔn) 不確定度 u 1 ，即 u 1 =Bk 二 : m ( Z)D . 2 . 2 阿貝折射儀標(biāo)準(zhǔn) 塊平均色散標(biāo)準(zhǔn)值引人的 標(biāo)準(zhǔn)不 確定度 u 2 ( B 類評定) 阿貝折射