GB5009.246-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中二氧化鈦的測定.pdf

中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn)G B5 0 0 9.2 4 62 0 1 6食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中二氧化鈦的測定2 0 1 6 - 0 8 - 3 1發(fā)布2 0 1 7 - 0 3 - 0 1實施中華人民共和國國家衛(wèi)生和計劃生育委員會發(fā) 布G B5 0 0 9.2 4 62 0 1 6 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)代替G B/T2 1 9 1 22 0 0 8 食品中二氧化鈦的測定 。本標(biāo)準(zhǔn)與G B/T2 1 9 1 22 0 0 8相比, 主要變化如下: 標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“ 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中二氧化鈦的測定” 。 修改了標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍。 增加了試樣的制備內(nèi)容。 刪除了第二法中微波消解前處理方式。 對附錄A進(jìn)行了修改。G B5 0 0 9.2 4 62 0 1 61 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中二氧化鈦的測定1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中二氧化鈦的電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜和二安替比林甲烷比色測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于面粉、 果醬、 涼果類、 甘草制品、 脫水馬鈴薯、 油炸堅果與籽類、 糖果( 含膠基糖果) 、 可可制品、 巧克力和巧克力制品( 包括代可可脂巧克力及制品) 以及糖果、 糖果和巧克力制品包衣、 裝飾糖果、 頂飾、 甜汁、 調(diào)味糖漿、 蛋黃醬、 沙拉醬、 固體飲料類、 果凍、 膨化食品、 飲料渾濁劑、 魔芋凝膠制品中二氧化鈦的測定。第一法 電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜法(I C P - A E S)2 原理試樣經(jīng)酸消解后, 用電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜儀進(jìn)行分析, 采用標(biāo)準(zhǔn)曲線外標(biāo)法定量。3 試劑和材料除非另有說明, 本方法所用試劑均為分析純, 水為G B/T6 6 8 2規(guī)定的二級水。3.1 試劑3.1.1 高氯酸(HC l O4) : 優(yōu)級純。3.1.2 硫酸(H2S O4) : 優(yōu)級純。3.1.3 硝酸(HNO3) : 優(yōu)級純。3.1.4 硫酸銨 (NH4)2S O4 。3.2 試劑配制3.2.1 硫酸溶液(5+9 5) : 量取5 0m L硫酸, 緩慢加入9 5 0m L水中, 混勻。3.2.2 混合酸 高氯酸+硝酸(1+9) : 量取1 0 0m L高氯酸, 緩慢加入9 0 0m L硝酸中, 混勻。3.3 標(biāo)準(zhǔn)品二氧化鈦(T i O2) : 基準(zhǔn)試劑或光譜純。3.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制3.4.1 鈦標(biāo)準(zhǔn)儲備液(10 0 0g/m L) : 稱取0.1 6 7g二氧化鈦, 加5g硫酸銨, 加1 0m L硫酸, 加熱溶解,冷卻, 移入1 0 0m L容量瓶中, 稀釋至刻度, 混勻?；蚴褂媒?jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)溶液。3.4.2 鈦標(biāo)準(zhǔn)使用液(1 0.0g/m L) : 吸取1.0 0m L鈦標(biāo)準(zhǔn)儲備液于1 0 0m L容量瓶中, 用硫酸溶液G B5 0 0 9.2 4 62 0 1 62 (5+9 5) 稀釋至刻度。3.4.3 鈦標(biāo)準(zhǔn)系列工作液: 吸取0.0 0 0m L、0.5 0 0m L、2.0 0m L、5.0 0m L、1 0.0m L、2 0.0m L鈦標(biāo)準(zhǔn)使用液, 分別置 于1 0 0 m L容 量 瓶 中, 用 硫 酸 溶 液 (5+9 5) 稀 釋 至 刻 度, 配 成 濃 度 為0. 0 0 0g/m L、0.0 5 00g/m L、0.2 0 0g/m L、0.5 0 0g/m L、1.0 0g/m L、2.0 0g/m L的鈦系列標(biāo)準(zhǔn)工作液。4 儀器和設(shè)備4.1 電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜儀。4.2 微波消解儀。4.3 分析天平: 感量為0.1m g。5 試樣制備5.1 固體和半固體樣品取有代表性可食用部分, 用組織搗碎機(jī)粉勻漿, 混合均勻后裝入潔凈容器內(nèi)密封并做好標(biāo)識。5.2 液體樣品取有代表性的樣品混合均勻后, 裝入潔凈容器內(nèi)密封并做好標(biāo)識。注:制樣和樣品保存過程中, 應(yīng)防止樣品受到污染和待測物損失。5 分析步驟5.1 試樣處理5.1.1 普通濕法消解稱取試樣約5g( 精確至0.0 0 1g) 于錐形瓶或高型燒杯中, 放入數(shù)粒玻璃珠, 加入1 5m L2 0m L混合酸, 蓋上表面皿, 在電爐上緩慢消解至溶液澄清, 在消解過程中若出現(xiàn)碳化后的黑色, 在蓋著表面皿的情況下小心滴加硝酸, 直至溶液澄清為止。繼續(xù)加熱至溶液剩余約2m L3m L, 冷卻, 加入1g硫酸銨和5m L硫酸, 煮沸至澄清, 繼續(xù)煮至高氯酸白煙被趕盡, 取下冷卻, 轉(zhuǎn)移至1 0 0m L容量瓶中, 用水稀釋至刻度, 混勻, 備用。5.1.2 微波消解稱取試樣0.2g 0.5g( 精確到0.0 0 01g) 于微波消解罐中, 加2.5m L硝酸和2.5m L硫酸, 設(shè)置合適的微波消解條件進(jìn)行消解, 消解結(jié)束后, 消解罐自然冷卻至室溫, 將消解液轉(zhuǎn)移至5 0m L容量瓶中,用水少量多次洗滌消解罐, 洗液合并于容量瓶中, 用水定容至刻度, 混勻。消解液應(yīng)為澄清溶液, 如消解后有沉淀無法消解, 應(yīng)重新用普通濕法消解進(jìn)行處理。注:溫控式微波消解工作條件可參考附錄A。5.2 空白試驗除不加試樣外, 按5.1.1或5.1.2進(jìn)行空白試驗。5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制將電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜儀調(diào)至最佳條件, 測定鈦標(biāo)準(zhǔn)系列工作液(3.4.3) 的發(fā)射光強(qiáng)G B5 0 0 9.2 4 62 0 1 63 度。以鈦濃度為橫坐標(biāo), 發(fā)射光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。注:電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜儀工作條件可參考附錄A。5.4 測定在與測定標(biāo)準(zhǔn)溶液相同的實驗條件下, 測定試樣溶液和空白溶液的發(fā)射光強(qiáng)度。由標(biāo)準(zhǔn)曲線(5.3)和試樣溶液的發(fā)射光強(qiáng)度求得試樣溶液和空白溶液中鈦的濃度。若試樣溶液中鈦濃度過高, 可適當(dāng)稀釋。6 分析結(jié)果的表述試樣中二氧化鈦的含量按式(1) 計算:X=(c1-c0)Vf10 0 0m10 0 01.6 6 81(1) 式中:X 試樣中二氧化鈦的含量, 單位為毫克每千克(m g/k g) ;c1 由標(biāo)準(zhǔn)曲線得到的試樣溶液中鈦的濃度, 單位為微克每毫升(g/m L) ;c0 由標(biāo)準(zhǔn)曲線得到的空白溶液中鈦的濃度, 單位為微克每毫升(g/m L) ;V 試樣溶液的定容體積, 單位為毫升(m L) ;f 試樣溶液的稀釋倍數(shù);m 試樣質(zhì)量, 單位為克(g) ;1.6 6 81 1g的鈦相當(dāng)于1.6 6 81g二氧化鈦。計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。7 精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的1 0%。8 其他以稱樣量0 .5g, 定容至5 0m L計算, 方法檢出限(L O D) 為0 .3m g/k g, 定量限(L O Q) 為1 .0m g/k g。第二法 二安替比林甲烷比色法9 原理試樣經(jīng)酸消解后, 在強(qiáng)酸介質(zhì)中鈦與二安替比林甲烷形成黃色絡(luò)合物, 于紫外分光光度計4 2 0n m波長處測量其吸光度, 采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。加入抗壞血酸消除三價鐵的干擾。1 0 試劑和材料除非另有說明, 本方法所用試劑均為分析純, 水為G B/T6 6 8 2規(guī)定的三級水。1 0.1 試劑1 0.1.1 高氯酸(HC l O4) : 優(yōu)級純。G B5 0 0 9.2 4 62 0 1 64 1 0.1.2 硫酸(H2S O4) : 優(yōu)級純。1 0.1.3 硝酸(HNO3) : 優(yōu)級純。1 0.1.4 鹽酸(HC l) : 優(yōu)級純。1 0.1.5 硫酸銨 (NH4)2S O4 。1 0.1.6 抗壞血酸(C6H8O6) 。1 0.1.7 二安替比林甲烷(C2 3H2 4N4O2) 。1 0.2 溶液配制1 0.2.1 混合酸 高氯酸+硝酸(1+9) : 量取1 0 0m L高氯酸, 緩慢加入9 0 0m L硝酸中, 混勻。1 0.2.2 鹽酸溶液(1+1) : 量取1 0 0m L鹽酸, 緩慢加入1 0 0m L水中, 混勻。1 0.2.3 鹽酸溶液(1+2 3) : 量取1 0m L鹽酸, 緩慢加入2 3 0m L水中, 混勻。1 0.2.4 硫酸溶液(2+9 8) : 量取2 0m L硫酸, 緩慢加入9 8 0m L水中, 混勻。1 0.2.5 抗壞血酸溶液(2%) : 稱取2g抗壞血酸, 用水溶解并稀釋至1 0 0m L, 現(xiàn)配現(xiàn)用。1 0.2.6 二安替比林甲烷溶液(5%) : 稱取5g二安替比林甲烷, 用鹽酸溶液(1+2 3) (1 0.2.3) 溶解并稀釋至1 0 0m L。1 0.3 標(biāo)準(zhǔn)品二氧化鈦(T i O2) : 基準(zhǔn)試劑或光譜純。1 0.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制1 0.4.1 鈦標(biāo)準(zhǔn)儲備液(10 0 0g/m L) : 稱取0.1 6 7g二氧化鈦, 加5g硫酸銨, 加1 0m L硫酸, 加熱溶解, 冷卻, 移入1 0 0m L容量瓶中, 稀釋至刻度, 混勻。或使用經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)溶液。1 0.4.2 鈦標(biāo)準(zhǔn)使用液(1 0.0g/m L) : 吸取1.0 0m L鈦標(biāo)儲備液(1 0.4.1) 于1 0 0m L容量瓶中, 用硫酸溶液(2+9 8) 稀釋至刻度。1 1 儀器和設(shè)備1 1.1 紫外分光光度計。1 1.2 微波消解儀。1 1.3 分析天平: 感量為1m g。1 2 試樣制備1 2.1 固體和半固體樣品取有代表性可食用部分, 用組織搗碎機(jī)粉勻漿, 混合均勻后裝入潔凈容器內(nèi)密封并做好標(biāo)識。1 2.2 液體樣品取有代表性的樣品混合均勻后, 裝入潔凈容器內(nèi)密封并做好標(biāo)識。注:制樣和樣品保存過程中, 應(yīng)防止樣品受到污染和待測物損失。G B5 0 0 9.2 4 62 0 1 65 1 3 分析步驟1 3.1 試樣處理稱取試樣約5g( 精確至0.0 0 1g) 于錐形瓶或高型燒杯中, 放入數(shù)粒玻璃珠, 加入1 5m L2 0m L混合酸, 蓋上表面皿, 在電爐上緩慢消解至溶液澄清, 繼續(xù)加熱至溶液剩余約2m L3m L, 冷卻, 加入1g硫酸銨和5m L硫酸, 煮沸至澄清。在消解過程中若出現(xiàn)碳化后的黑色, 在蓋著表面皿的情況下小心滴加濃硝酸, 直至溶液澄清為止。繼續(xù)煮至高氯酸白煙被趕盡, 取下冷卻, 轉(zhuǎn)移至1 0 0m L容量瓶中, 用水稀釋至刻度, 混勻, 備用。1 3.2 空白試驗除不加試樣外, 按1 3.1進(jìn)行空白試驗。1 3.3 顯色移取適量定容后的溶液于5 0m L容量瓶中, 加入5m L抗壞血酸溶液(1 0.2.5) , 搖勻, 再依次加入1 4m L鹽酸溶液(1+1) (1 0.2.2) ,6m L二安替比林甲烷溶液(1 0.2.6) , 用水稀釋至刻度, 搖勻, 放置4 0m i n, 待測。注:溶液移取體積根據(jù)試樣中鈦元素的含量而定。1 3.4 標(biāo)準(zhǔn)系列工作液的配制吸取0.0 0 0m L、0.5 0 0m L、1.0 0m L、2.5 0m L、5.0 0m L、1 0.0m L鈦標(biāo)準(zhǔn)使用液(1 0.1 4) , 分別置于5 0m L容量瓶, 加入5m L抗壞血酸溶液(1 0.2.5) , 搖勻, 再依次加入1 4m L鹽酸溶液(1+1) (1 0.2.2) 、6m L二安替比林甲烷溶液(1 0.2.6) , 用水稀釋至刻度, 搖勻, 放置4 0m i n, 此標(biāo)準(zhǔn)系列工作液中鈦的濃度依次為0.0 0 0g/m L、0.1 0 0g/m L、0.2 0 0g/m L、0.5 0 0g/m L、1.0 0g/m L、2.0 0g/m L, 待測。1 3.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制以顯色后的標(biāo)準(zhǔn)空白溶液為參比, 用1c m比色皿, 于4 2 0n m波長處, 用紫外分光光度計測定顯色后的標(biāo)準(zhǔn)系列工作液的吸光度。以標(biāo)準(zhǔn)系列工作液的濃度為橫坐標(biāo), 相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo), 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。1 3.6 測定在與測定標(biāo)準(zhǔn)溶液相同的實驗條件下, 測定顯色后的試樣溶液和空白溶液的吸光度。由標(biāo)準(zhǔn)曲線(1 3.5) 和空白溶液、 試樣溶液的吸光度求得試樣溶液和空白溶液中鈦的濃度。1 4 分析結(jié)果的表述試樣中二氧化鈦的含量按式(2) 計算:X=(c-c0)V15 010 0 0mV210 0 01.6 6 81(2) 式中:X 試樣中二氧化鈦的含量, 單位為毫克每千克(m g/k g) ;c 由標(biāo)準(zhǔn)曲線得到的顯色后試樣溶液中鈦的濃度, 單位為微克每毫升(g/m L) ;c0 由標(biāo)準(zhǔn)曲線得到的顯色后空白溶液中鈦的濃度, 單位為微克每毫升(g/m L) ;G B5 0 0 9.2 4 62 0 1 66 V1 試樣消解后初次定容的體積, 單位為毫升(m L) ;5 0 顯色后試樣溶液的定容體積, 單位為毫升(m L) ;m 試樣質(zhì)量, 單位為克(g) ;V2 顯色時移取試樣溶液的體積, 單位為毫升(m L) ;1.6 6 81 1g的鈦相當(dāng)于1.6 6 81g二氧化鈦。計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。1 5 精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的1 0%。1 6 檢出限及定量限以稱樣量0 .5g, 定容至5 0m L計算, 方法檢出限(L O D) 為1 .5m g/k g, 定量限(L O Q) 為5 .0m g/k g。G B5 0 0 9.2 4 62 0 1 67 附 錄 A微波消解和I C P - A E S儀器參考工作條件A.1 溫控式微波消解升溫程序參考條件用2 0m i n 2 5m i n由室溫升到1 9 0, 保持2 5m i