GB10738-1989工作基準試劑(容量)稱量滴定法通則.pdf

中華人民共和國國家標準工作基準試劑 ( 容量) 稱量滴定法通則GB 1 0 7 3 8 一 8 9 Wo r k i n g c h e mi c a lGe n e r a l r u l e s f o r t h e we i g h t t i t r a t i o n1 主題內(nèi)容與 適用范圍 本標準規(guī)定了用天乎稱量標準滴定溶液或基準溶液用量，以指示劑滴定法確定終點的含量測定方法。本方法 的精密度為0 . 0 3 % , 總不確定度為士 0 . 0 5 % . 本標準適用于含量為9 9 . 9 5 %一1 0 0 . 0 5 %工作基準試劑 ( 容量)的含量測定。2 引用標準G B 6 0 1 化學(xué)試劑滴定分析 ( 容量分析)用標準溶液的制備G B 6 6 8 2 實驗室用水規(guī)格3 方法原理 使用分析天平稱量標準滴定溶液或基準溶液的質(zhì)量，確定標準滴定溶液或基準試劑的用量，以指示劑滴定法確定滴定終點。 試劑 實驗室用水應(yīng)符合G B 6 6 8 2 中三級水的規(guī)格。 本標準中所用標準滴定溶液按G B 6 0 1 之規(guī)定配制。5 儀器和裝皿5 . 1 一 般實驗室儀器。5 . 2 稱量滴定瓶:1 0 0 m L 見附錄A( 補充件) 。5 . 3 反應(yīng)瓶:5 0 0 m l , 見附錄A( 補充件) 。5 . 4 電磁攪拌器。5 . 5 雙球管:內(nèi)裝有鈉石灰。5 . 6 分析大平:感量為0 . 0 1 m g 及0 . 1 M g .6 操作步驟 稱取適量t 規(guī)定條 件下恒重的試樣或第一 基準試劑，稱準至。 . 0 0 0 0 1 g ( 用二等祛碼)，N . 于反應(yīng)瓶中，加適U水溶解，加人規(guī)定的指示劑。取適量規(guī)定的標準滴定溶液或基準溶液，者f卜 燥的稱U滴定瓶中，稱量，稱準至。 . 0 0 0 1 g 。按圖1 所示連接好裝置， 開動電 磁攪拌器，用規(guī)定的標準滴定溶液或基準溶液滴定至終點。取下稱量滴定瓶，稱髦，稱準至0 . 0 0 0 1 g . 兩次稱量之差即為所消耗的標準滴定溶液或從準溶液的質(zhì)量o 每測定 一 個試樣最少要兩人各做四平行，八次測定的極差不得大 F 0 . 0 5 %e中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部1 9 8 9 - 0 3 - 3 1 批準1 9 8 9 一 1 2 0 1 實施GB 1 0 7 3 8 一 89 圖 1一稱量滴定瓶;2 一反應(yīng)瓶;3 一電 磁攪拌器;卜 雙球管 ( 在進行某 些酸堿滴定時，雙球管應(yīng)裝上 鈉石灰)7 . 1計算 標準滴定溶液的質(zhì)量摩爾濃度按式 ( 1 )計算 b 二 一m , - 一. . . . . . . . . . 沉2 A式中: b 標準滴定溶液之質(zhì)量摩爾濃度，m o l / k g ti 。! 第一基準試劑之質(zhì)量，9 ; 陰2 待標定的標準滴定溶液之質(zhì)量，又 ，二 。 。 。 。 。 (1)A-與1 . 0 0 0 0 g 標準滴定溶液 ( 其質(zhì)量摩爾濃度為1 . 0 0 0 o m o l / k g )相當?shù)?，以克? 7 : 的第一 基準試劑 ( 容量)的質(zhì)量。7 . 2 _ 作基準試劑含bt按式 ( 2 )計算:GB 10738一 89X 二 一 ， m 2 b A i、 1 0 0 . . . . . . . . . . . ( 2 ) m 3式中:X工作基準試劑之百分含量，%， 。 。 標準滴定溶液或基準溶液之質(zhì)量，9 ; b 標準滴定溶液或基 準溶液之質(zhì)量摩爾濃度，m o l / k g ， A, 與1 . 0 0 0 0 g 標準滴定溶液或基準溶液 ( 其質(zhì)量摩爾濃度為1 . 0 0 0 0 m o l / k g )相當?shù)模?以克 表示的工作基準試劑的質(zhì)量。 m3 試樣質(zhì)量，9 。 若標定標準滴定溶液時所需的第一基準試劑與被測試樣不一致時，或用基準溶液滴定含量時，公式 ( 1 ) , ( 2 ) 中m m2 , m3 在代人公式前應(yīng)按附錄B( 補充件)進行浮力校正。8 方法的精密度和準確度8 . 1 精密度 本方法的精密度以標準偏差表示。標準偏差S按式 ( 3 )計算，不得大于0 . 0 3 。(3)式中: S標準偏差;X ,A一一某一測定值，n 次測定平均值，測定次數(shù)。呂2 準確度 本方法的準確度以不確定度表示。不確定度U, tv按式 ( 4 )計算， 應(yīng)在士 。 . 0 5 % 之內(nèi)。認， =/ U 2。 一 十藝 U 1(4)式中:U c ir上 作基準試劑給出的含量值的不確定度 U娜 第一 基準試劑給出的含量值的不確定 度 b . c.計 算:U; 用第一基準試劑測定工作基準試劑的整個過程中，每個環(huán)節(jié)的不確定度， n 對f U+ 有影響的環(huán)節(jié)數(shù)。表示 F 列幾個環(huán)節(jié)的不確定度:U, :稱量所用祛碼的不確定度。U2 :所用相對分子 質(zhì)量的不確定度。U3 :用第一基準試劑標定標準滴定溶液時所得濃度值的不確定度， 其不確定度按式 ( 5 )Ua.，氣件， ( ” 一 萬式中t 0 . 0 5 U3 ， 一 、 ) 自 由 度為 ( 。S . . . . ( 5)一1 ) 、置信概率為9 5 %時r 分布置信系數(shù);S 用第一基準試劑標定標準滴定溶液濃度時的標準偏差;” 測定次數(shù)。GB 1 0 7 8 8一 二t 衛(wèi) 里。 ( : 一 I )公式 ( 5 )中當。 二1 0 時， 二 0 . 7 1 5 ;當n=8 時，厲一 二 寸 二 ， ( ” 、 下0 . 8 3 8 . d . U 4 :用標準滴定溶液滴定含量時所得含量值的不確定度。U ; 按式 ( 5 )計算。其中S為用標準滴定溶液滴定工作基準試劑含量時的標準偏差。 若用基準溶液直接滴定工作基準試劑含量時，U* 表示下列幾個環(huán)節(jié)的不確定度: a . U , : 稱量 所用硅碼 的不確定 度。 b . U 2 , 所用相對分子質(zhì)量的不確定度。 c . U 3 :用第一基準試劑配制基準溶液時所得濃度值的不確定度。 d . U , :用基準溶液滴定工作基準試劑含量時所得含量值的不確定度，按式 ( 5 )計算。其中S為用基準溶液滴定工作基準試劑含量時的標準偏差。a . a 保證值 在報 告 測 定 結(jié) 果 時， 應(yīng) 給出 測 定 結(jié) 果 的 保 證 值 ， 保 證 值 用X1 U工 作 表 示 。GB 1 0 7 3 8一 89 附錄A稱f滴定儀器 ( 補充件)A1 稱1滴定瓶圖 A1AZ 反應(yīng)瓶圖 A26 3 呂GB 1 07 38一 9 附錄B試樣質(zhì)t的浮力校正 ( 補充件)空氣浮力校正后的試樣質(zhì)量按式 ( B1 )計算:1 1m, = m2 +P,( P z 一 P 3 沉2 二 ( B1 )P, =0 . 0 0 1 2 9( 六2 73 .15 t + 273 . 15 (P , 一 0 . 3 7 8 3 P 21 0 1 . 3 ( B2)P 2 = 川 P 3 ( B3)式中:。， 浮力校正 后的試樣質(zhì)量，9 。 m Z 試樣 ( 或標準滴定溶液或基準溶液) P ,濕空氣的密度，g / c m t P z試 樣 ( 或標準滴定溶液或基準溶液) P 3 - 祛 碼 的密 度，g / c m 3 a P , 大氣J E , k P a