GB5009.153-2016食品安全國家標準食品中植酸的測定.pdf

中 華 人 民 共 和 國 國 家 標 準G B5 0 0 9.1 5 32 0 1 6食品安全國家標準食品中植酸的測定2 0 1 6 - 0 8 - 3 1發(fā)布2 0 1 7 - 0 3 - 0 1實施中華人民共和國國家衛(wèi)生和計劃生育委員會發(fā) 布G B5 0 0 9.1 5 32 0 1 6 前 言 本標準代替G B/T5 0 0 9.1 5 32 0 0 3 植物性食品中植酸的測定 。本標準與G B/T5 0 0 9.1 5 32 0 0 3相比, 主要修改如下: 標準名稱修改為“ 食品安全國家標準 食品中植酸的測定” ; 標準適用范圍調整為食用油脂、 加工水果、 肉制品、 鮮蝦、 糖果、 果蔬飲料。G B5 0 0 9.1 5 32 0 1 61 食品安全國家標準食品中植酸的測定1 范圍本標準規(guī)定了食品中植酸含量的測定方法。本標準適用于食用油脂、 加工水果、 肉制品、 鮮蝦、 糖果、 果蔬飲料中植酸的測定。2 原理試樣用酸性溶液提取, 經陰離子交換樹脂吸附和解吸附, 洗脫液中的植酸與三氯化鐵-磺基水楊酸混合液發(fā)生褪色反應, 用分光光度計在波長5 0 0n m處測定吸光度, 計算試樣中植酸含量。3 試劑和材料除非另有說明, 本方法所用試劑均為分析純, 水為G B/T6 6 8 2規(guī)定的三級水。3.1 試劑3.1.1 氫氧化鈉。3.1.2 氯化鈉。3.1.3 三氯化鐵。3.1.4 鹽酸。3.1.5 磺基水楊酸。3.2 試劑配制3.2.1 3 0g/L氫氧化鈉溶液: 稱取氫氧化鈉3 0g, 用水溶解定容至10 0 0m L。3.2.2 0.7m o l/L氯化鈉溶液: 稱取氯化鈉4 0.9 1g, 用水溶解定容至10 0 0m L。3.2.3 0.0 5m o l/L氯化鈉溶液: 稱取氯化鈉2.9 2g, 用水溶解定容至10 0 0m L。3.2.4 1.2%鹽酸溶液: 量取鹽酸3 3.3m L, 加入9 6 6.7m L水溶解。3.2.5 硫酸鈉-鹽酸提取溶液: 稱取1 0 0g無水硫酸鈉溶于1.2%鹽酸溶液, 用1.2%鹽酸溶液定容至10 0 0m L。3.2.6 三氯化鐵-磺基水楊酸反應溶液: 稱取1.5g三氯化鐵和1 5g磺基水楊酸, 加水溶解并定容至5 0 0m L。使用前用水稀釋1 5倍。3.3 標準品植酸鈉標準品(C A S號:1 4 3 0 6 - 2 5 - 3) , 純度8 5%。3.4 標準溶液配置3.4.1 植酸標準溶液: 準確稱取1.6 5g( 精確至0.0 1g) 植酸鈉標準品, 用水溶解定容至1 0 0m L, 配得濃度為1 0.0m g/m L植酸標準儲備液。使用前, 用水稀釋至濃度0.1m g/m L。3.5 陰離子交換樹脂:AG 1 - X 4(1 0 6m 2 5 0m) , 離子交換容量:3.5mm o l/g( 干) 。G B5 0 0 9.1 5 32 0 1 62 4 儀器和設備4.1 天平: 感量0.0 1g。4.2 振蕩器。4.3 離心機:50 0 0r/m i n。4.4 分光光度計。4.5 固相萃取空柱管:0.8c m1 0c m或相當者。5 試樣制備與保存5.1 試樣制備5.1.1 固體樣品取有代表性可食用部分, 用組織搗碎機粉碎勻漿, 混合均勻后裝入潔凈容器內密封并做好標識。5.1.2 液體樣品取有代表性的樣品混合均勻后, 裝入潔凈容器內密封并做好標識。5.2 試樣保存試樣于-1 8冰箱內保存。注:制樣和樣品保存過程中, 應防止樣品受到污染和待測物損失。6 分析步驟6.1 提取稱取試樣1 0.0g, 置于具塞三角瓶中, 加入4 0m L硫酸鈉-鹽酸提取溶液(3.2.5) , 振蕩提取2h, 提取液于50 0 0r/m i n離心5m i n, 收集全部上清液并用硫酸鈉-鹽酸提取溶液定容至5 0m L, 經快速濾紙過濾后備用。6.2 凈化取0.5g陰離子交換樹脂(3.5) 濕法裝入空柱管(4.5) 中, 分別用1 5m L氯化鈉溶液(3.2.2) 和2 0m L水洗滌離子交換柱。取5m L( 鮮蝦樣品取1 0m L) 濾液, 加入1m L( 鮮蝦樣品加2m L) 氫氧化鈉溶液(3.2.1) , 用水稀釋至3 0m L( 鮮蝦樣品至6 0m L) , 混勻后轉入活化后的離子交換柱中, 再分別用1 5m L水和1 5m L氯化鈉溶液(3.2.3) 以1m L/m i n的流速淋洗交換柱, 棄去流出液。最后用2 5m L氯化鈉溶液(3.2.2) 洗脫, 收集全部洗脫液于2 5m L具塞刻度管中, 定容至刻度。注:樹脂裝填時上下層需放置孔徑2 0m5 0m的篩板, 并壓實樹脂。7 分析步驟7.1 標準曲線的制作準確吸取植酸標準溶液(3.4.1)0.0m L、0.0 4m L、0.1m L、1.0m L、2.0m L、5.0m L于6支1 0m L比G B5 0 0 9.1 5 32 0 1 63 色管中, 分別用水稀釋至5m L, 制得含植酸0.0m g、0.0 0 4m g、0.0 1m g、0.1m g、0.2m g、0.5m g的系列標準溶液, 加入4m L反應溶液(3.2.6) , 混勻, 靜置2 0m i n后取部分清液倒入1c m比色皿中, 于5 0 0n m處測定吸光度, 以吸光度為縱坐標, 植酸的質量為橫坐標, 繪制標準曲線或計算回歸方程。7.2 測定準確吸取5m L6.2所得洗脫液于1 0m L比色管中, 加入反應溶液(3.2.6)4m L, 混勻, 靜置2 0m i n后取部分清液倒入1c m比色皿中, 于5 0 0n m處測定吸光度, 并在標準曲線上查得或從回歸方程計算出試液中植酸含量。8 分析結果的表述試樣中植酸含量按式(1) 計算:X=m22 510 0 0m15V10 0 05 0(1) 式中:X 試樣中植酸含量, 單位為克每千克(g/k g) ;m2 5m L供測定用的試液中植酸的質量, 單位為毫克(m g) ;2 5 洗脫液定容體積, 單位為毫升(m L) ;m1 試樣質量, 單位為克(g) ;5 供測定用的試液體積, 單位為毫升(m L) ;V 供凈化的提取液體積,