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YXSYJS/ZJ0592011攸縣食品藥品檢驗(yàn)所檢驗(yàn)記錄檢驗(yàn)編號: 第 頁 共 頁檢品名稱規(guī) 格剩余樣品量批 號包 裝有/失效期生產(chǎn)單位與產(chǎn)地樣品數(shù)量開驗(yàn)日期供樣單位檢驗(yàn)用量報(bào)告日期檢驗(yàn)?zāi)康臋z驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn)依據(jù)保健食品檢驗(yàn)與評價技術(shù)規(guī)范(2003年版)(保健食品中紅景天甙的測定)檢驗(yàn)結(jié)論本品按保健食品檢驗(yàn)與評價技術(shù)規(guī)范(2003年版)(保健食品中紅景天甙的測定)第246頁檢驗(yàn)下述項(xiàng)目,結(jié)果紅景天甙儀器: 高效液相色譜儀(日本島津公司)(編號: ) 電子分析天平(g)(編號: ) 高速離心機(jī)(編號: )一、色譜條件 流動相: :0.02mol/L乙酸鈉 = ( : ) 流速: ml/min 柱溫: 檢測波長: nm色譜柱: ( mm mm m) 檢測器: 二、操作天平室溫度: ,相對濕度: % 實(shí)驗(yàn)室溫度: ,相對濕度: %所用玻璃容量儀器均經(jīng)自校并符合A等標(biāo)準(zhǔn),甲醇為優(yōu)級純,水為雙蒸水。1、紅景天甙標(biāo)準(zhǔn)溶液配制: 精密稱取紅景天甙對照品(批號: ,含量: ,來源: ) g ,加甲醇使溶解并定容至 ml容量瓶 ,搖勻。(濃度: mg/ml)2、 檢測限與定量測確定 精密量取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液 ml,置 ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻;( g/ml);分別吸取上述溶液 l、 l注入液相色譜儀測定,對紅景天甙進(jìn)信噪比檢測,分別為S/N = 、S/N = (見第 、 頁圖譜)檢測限: = 定量限: = 3、標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備:分別吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.01、0.02、0.05、0.20、0.50ug/ml注入液相色譜儀測定,以進(jìn)樣量為橫坐標(biāo),以峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)回歸曲線。(圖譜見第 頁) 4、樣品測定分別精密稱取試樣 g、 g 于 ml容量瓶中,加入甲醇,超聲提取 Min,取出后加入甲醇定容至刻度,混勻后以 rpm/min離心 min,試樣溶液經(jīng)0.45m濾膜過濾后,濾液進(jìn)行色譜分析。分別吸取所得試樣凈化液溶液10.0l入液相色譜儀測定,根據(jù)試樣峰面積從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上讀取對應(yīng)的進(jìn)樣量,并計(jì)算試樣中紅景天甙的含量 三、結(jié)果計(jì)算1、標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,方程式及r2值(見第 頁)2、試樣紅景天甙峰面積:(1) (圖譜見第 頁) (2) (圖譜見第 頁)3、從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上讀得各試樣對應(yīng)的紅景天甙的量:(見第 頁) g、 g g、 g4、樣品中含量 公式: X h1 cvh2m1000X 試樣中紅景天甙的含量(mg/g)h1-試樣峰高或峰面積c-標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(ug/ml)v 試樣定容體積mlh2 標(biāo)準(zhǔn)溶液峰高或峰面積m 試樣量 (g)試樣中紅景天甙含量計(jì)算:(1) = g/100g = g/100g(2) = g/100g = g/100g 平均值: g/100g 結(jié)果 : g/100g 四、紅景天回收率試驗(yàn)稱取試樣適量,共取9份,精密稱定,三份為一組,分別精密加入上述紅景天甙標(biāo)準(zhǔn)溶液 ml、 ml、 ml、其余操作同4、樣品測定中以下敘述,分別吸取所得溶液10.0l注入液相色譜儀測定,根據(jù)峰面積從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線
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