GB 6910-1986 鍋爐用水和冷卻水分析方法 鈣的測定 絡(luò)合滴定法.pdf

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn) 鍋爐用水和冷卻水分析方法 鈣的測定 絡(luò)合滴定法 GB691086 Methods for analysis of water for boiler and for cooling The determination of calcium Complexometric titration 國家標(biāo)準(zhǔn)局1986-09-16發(fā)布 1987-09-01實施 本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定天然水和循環(huán)冷卻水中的鈣離子。 測定范圍：10200mg/L。 本標(biāo)準(zhǔn)遵循GB 690386鍋爐用水和冷卻水分析方法 通則的有關(guān)規(guī)定。 1方法概要 以鈣黃綠素為指示劑，在pH12，用EDTA絡(luò)合滴定水樣中的鈣離子。 2儀器 微量滴定管：酸式，10mL。 3試劑 3.120%氫氧化鉀溶液。 3.2三乙醇胺溶液(1+2)。 3.3鹽酸溶液(1+1)。 3.4鈣黃綠素-酚酞混合指示劑：稱取0.2g鈣黃綠素和0.07g酚酞置于玻璃研缽中， 加20g氯化鉀研細均勻，貯于磨口瓶中(或用該指示劑試紙片)。 3.50.01mol/L鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取1.0009g基準(zhǔn)碳酸鈣(CaCO3)溶于10mL鹽酸溶液(1+1) 中，加熱至沸，冷卻后轉(zhuǎn)移至1L容量瓶。以級試劑水稀釋至刻度，搖勻。 3.60.01mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液。 3.6.1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：稱取4.0g乙二胺四乙酸二鈉鹽溶于200mL級試劑 水中，用級試劑水稀釋至1L，貯存于塑料瓶中。 3.6.2EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：準(zhǔn)確吸取25mL0.01mol/L鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL錐形 瓶中，加入75mL級試劑水和5mL20%氫氧化鉀溶液，再加約30mg鈣黃綠素-酚 酞混合指示劑(或1片試紙片)，在黑色背景下用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液的黃綠 色熒光消失，溶液呈紅色時即為滴定終點，同時作空白試驗校正結(jié)果。EDTA標(biāo)準(zhǔn) 溶液的濃度M按式(1)計算： (1) 式中 V滴定鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液時EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗的體積，mL； M1鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L; V1吸取鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL; V0滴定空白溶液時所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL。 4分析步驟 4.1準(zhǔn)確吸取50mL經(jīng)中速定性濾紙過濾后的水樣于250mL錐形瓶中，加3滴鹽酸 溶液(1+1)，混勻，加熱微沸半分鐘后，加50mL級試劑水，再加50mL20%氫 氧化鉀溶液，以下手續(xù)按3.6.2步驟進行。 注：水樣中EDTMP大于10mg/L，六偏磷酸鈉大于6mg/L時對測定均有干擾。 經(jīng)加鹽酸煮沸后再滴定，可消除碳酸氫根和聚丙烯酸的干擾。 水中存在的微量的三價鐵離子和鋁離子干擾本法，可在加入20% 氫氧化 鉀溶液前，先加入23mL三乙醇胺溶液(1+2)。 有鋅離子存在時，可加入20%氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)水樣pH至14左右，以消 除干擾。 5計算 水樣中鈣離子的含量(mg/L)按式(2)計算： (2) 式中 MEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L; V1滴定水樣時EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗的體積，mL； V所取水樣的體積，mL； V0滴定空白溶液時，所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL; 40.08鈣的原子量。 6允許差 鈣離子測定的允許差 mg/L _ 附加說明：