GB∕T 33426-2016 膠鞋 有機(jī)錫化合物含量試驗(yàn)方法.pdf

ICS61060 Y 78 . 中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn) GB/T334262016 膠鞋 有機(jī)錫化合物含量試驗(yàn)方法 RubbershoesDeterminationoforganotincompounds2016-12-30發(fā)布 2017-07-01實(shí)施 中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局 發(fā) 布 中 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn) 化 管 理 委 員 會(huì) GB/T334262016 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)按照 給出的規(guī)則起草 GB/T1.12009 。 本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出 。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)橡膠與橡膠制品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)膠鞋分技術(shù)委員會(huì) 歸口 (SAC/TC35/SC9) 。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位 廈門中迅德檢測(cè)技術(shù)股份有限公司 江蘇天瑞儀器股份有限公司 上?；亓π瑯I(yè) : 、 、有限公司 泉州鑫泰鞋材有限公司 遠(yuǎn)宏 福建 實(shí)業(yè)有限公司 晉江成昌鞋業(yè)有限公司 泉州通標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)技 、 、 ( ) 、 、術(shù)服務(wù)有限公司 泉州市標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會(huì) 莆田市出入境檢驗(yàn)檢疫局 福建省出入境檢驗(yàn)檢疫局 福建華峰新 、 、 、 、材料有限公司 泉州市晉科技術(shù)檢測(cè)有限公司 青島環(huán)球集團(tuán)股份有限公司 東莞恒宇儀器有限公司 、 、 、 。 本標(biāo)準(zhǔn)主要 起 草 人 蔡 志 杰 呂 培 其 馬 燕 紅 鄭 建 明 吳 天 賜 林 志 杰 李 華 偉 莊 輝 煌 劉 曉 鵬 : 、 、 、 、 、 、 、 、 、許春樹 孫旭 唐振華 閔寶乾 羅顯發(fā) 李天源 劉龍 、 、 、 、 、 、 。 GB/T334262016 膠鞋 有機(jī)錫化合物含量試驗(yàn)方法 警示使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn) 本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問 。 題 使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件 , , 。1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了膠鞋中有機(jī)錫化合物的氣相色譜 質(zhì)譜法的測(cè)定方法 - 。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于膠鞋材料中有機(jī)錫化合物含量的測(cè)定 。2 規(guī)范性引用文件 下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的 凡是注日期的引用文件 僅注日期的版本適用于本文 。 , 件 凡是不注日期的引用文件 其最新版本 包括所有的修改單 適用于本文件 。 , ( ) 。 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法 GB/T6682 3 方法原理 以環(huán)庚三烯酚酮為絡(luò)合劑 在酸性條件下 膠鞋材料中的有機(jī)錫化合物經(jīng)甲醇和乙醇混合液超聲波 , , 提取后 再用四乙基硼酸鈉進(jìn)行烷基化反應(yīng) 正己烷液液萃取后用氣相色譜 質(zhì)譜聯(lián)用儀 測(cè) , , - (GC/MSD) 定 內(nèi)標(biāo)法定量 , 。4 試劑和材料 41 冰醋酸 分析純 . ( )。42 醋酸鈉 分析純 . ( )。43 乙醇 分析純 . ( )。44 甲醇 分析純 色譜純 . ( 、 )。45 四氫呋喃 色譜純 . ( )。46 正己烷 色譜純 . ( )。47 醋酸 醋酸鈉緩沖溶液 稱取 三水醋酸鈉于潔凈的燒杯中 加入適量純水 . - ,1mol/L,pH=4.5: 136g , 溶解 用冰醋酸調(diào)節(jié) 至 后 轉(zhuǎn)移至 容量瓶中 定容到刻度 , pH 4.5 , 1000mL , 。48 四乙基硼酸鈉溶液 在隔絕空氣條件 稱取 四乙基硼酸鈉 于 棕色容 . 0.2g/mL : , 2g (NaBEt4) 10mL 量瓶中 用四氫呋喃溶解 定容 此溶液濃度為 , , 。 0.2g/mL。 注 此溶液 下保存 有效期 個(gè)月 : (-184 ) , 6 。49 環(huán)庚三烯酚酮溶液 稱取 環(huán)庚三烯酚酮至 燒杯中 加入約 甲醇 . 0.005g/mL : 0.5g 100 mL , 50 mL 溶液 完全溶解 轉(zhuǎn)移至 容量