GB 1886.241-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 甘草酸三鉀.pdf

中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn) G B1 8 8 6.2 4 12 0 1 6 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 甘草酸三鉀 2 0 1 6 - 0 8 - 3 1發(fā)布2 0 1 7 - 0 1 - 0 1實(shí)施 中華人民共和國(guó) 國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì) 發(fā) 布 G B1 8 8 6.2 4 12 0 1 6 1 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 甘草酸三鉀 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)以豆科植物甘草( G l y c y r r h i z au r a l e n s i sF i s c h. ) 、 脹果甘草( G l y c y r r h i z ai n f l a t eB a t . ) 及光 果甘草( G l y c y r r h i z ag l a b r aL. ) 的干燥根及根莖為原料, 經(jīng)過(guò)提取、 濃縮、 鉀堿化和干燥等工藝而制得 的食品添加劑甘草酸三鉀。 2 化學(xué)名稱(chēng)、 結(jié)構(gòu)式、 分子式和相對(duì)分子質(zhì)量 2.1 化學(xué)名稱(chēng) 2 0-羧基- 1 1 -氧代正齊墩果烷- 1 2 -烯- 3基- 2 - O - - D -葡萄吡喃糖苷醛酸基- - D -葡萄吡喃糖苷醛酸 三鉀 2.2 結(jié)構(gòu)式 2.3 分子式 C4 2H5 9K3O1 6 2.4 相對(duì)分子質(zhì)量 9 3 7.2 0( 按2 0 0 7年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量) G B1 8 8 6.2 4 12 0 1 6 2 3 技術(shù)要求 3.1 感官要求 感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。 表1 感官要求 項(xiàng) 目要 求檢驗(yàn)方法 色澤 狀態(tài) 黃色至棕黃色 粉末 取適量試樣置于清潔、 干燥的白瓷盤(pán)中, 在自 然光線下, 觀察其色澤和狀態(tài) 3.2 理化指標(biāo) 理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。 表2 理化指標(biāo) 項(xiàng) 目指 標(biāo)檢驗(yàn)方法 甘草酸三鉀( 以1 8 - 甘草酸三鉀計(jì)) 含量( 以干基計(jì)) ,w/% 1 0.0 附錄A中A. 3 p H ( 1%水溶液)68G B/T9 7 2 4 干燥減量,w/% 8G B5 0 0 9.3直接干燥法 灼燒殘?jiān)?w/% 2 7G B/T9 7 4 1 a 總砷 ( 以A s計(jì)) / ( m g / k g ) 2.0G B5 0 0 9.1 1 鉛 (P b) / ( m g / k g ) 2.0G B5 0 0 9.1 2 a 7 0 08 0 0。 G B1 8 8 6.2 4 12 0 1 6 3 附 錄 A 檢驗(yàn)方法 A.1 一般規(guī)定 本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水, 在沒(méi)有注明其他要求時(shí), 均指分析純?cè)噭┖虶 B/T6 6 8 2規(guī)定的三級(jí)水。試 驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、 雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、 制劑及制品,在沒(méi)有注明其他要求時(shí), 均按G B/T6 0 1、G B/T6 0 2、 G B/T6 0 3的規(guī)定制備。試驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí), 均指水溶液。 A.2 鑒別試驗(yàn) A.2.1 試劑和材料 鹽酸。 A.2.2 鉀離子鑒別 取鉑絲, 用鹽酸潤(rùn)濕后, 蘸取試樣, 在無(wú)色火焰中燃燒, 隔藍(lán)色鈷玻璃透視, 火焰顯紫色。 A.3 甘草酸三鉀( 以1 8 -甘草酸三鉀計(jì)) 含量( 以干基計(jì)) 的測(cè)定 A.3.1 方法提要 試樣經(jīng)溶解轉(zhuǎn)化為甘草酸, 過(guò)濾后以液相色譜儀( 紫外檢測(cè)器) 測(cè)定, 外標(biāo)法定量。計(jì)算結(jié)果時(shí), 試 樣質(zhì)量 為 試 樣 稱(chēng) 量 質(zhì) 量 減 去 樣 品 中 干 燥 減 量 的 質(zhì) 量, 結(jié) 果 為 以 干 基 計(jì) 的1 8 - 甘 草 酸 三 鉀 ( C4 2H5 9K3O1 6) 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 A.3.2 試劑和材料 A.3.2.1 甲醇: 液相色譜級(jí)。 A.3.2.2 冰乙酸: 優(yōu)級(jí)純。 A.3.2.3 水:G B/T6 6 8 2規(guī)定的一級(jí)水。 A.3.2.4 流動(dòng)相溶液: 甲醇+冰乙酸+水(7 1+1+2 8) , 混勻, 并經(jīng)0.4 5m濾膜( 有機(jī)系) 過(guò)濾, 充分 脫氣。 A.3.2.5 甘草酸單銨對(duì)照品: 純度9 5%( 經(jīng)液相色譜測(cè)定) 。 A.3.3 儀器和設(shè)備 高效液相色譜儀, 配有紫外檢測(cè)器。 A.3.4 分析步驟 A.3.4.1 對(duì)照品溶液配制 稱(chēng)取約2 0m g( 精確至0. 0 1m g) 甘草酸單銨對(duì)照品, 用流動(dòng)相溶液溶解, 并定容至1 0 0m L , 搖勻。 G B1 8 8 6.2 4 12 0 1 6 4 A.3.4.2 試樣溶液制備 稱(chēng)取約1 0 0m g( 精確至0. 0 1m g) 甘草酸三鉀樣品, 置于1 0 0m L容量瓶中, 用流動(dòng)相溶液溶解, 定 容至刻度, 經(jīng)0. 4 5m濾膜( 有機(jī)系) 過(guò)濾, 待測(cè)。 A.3.4.3 參考色譜條件 A.3.4.3.1 色譜柱: 長(zhǎng)2 5 0mm, 內(nèi)徑4.6mm, 粒徑5m,C1 8柱?；虻刃Х蛛x效果的色譜柱。 A.3.4.3.2 流動(dòng)相: 甲醇+乙酸+水溶液。 A.3.4.3.3 流速:1.0m L/m i n。 A.3.4.3.4 柱溫: 室溫。 A.3.4.3.5 檢測(cè)波長(zhǎng):2 5 0n m。 A.3.4.3.6 進(jìn)樣量:1 0L。 A.3.4.4 測(cè)定 依次注射對(duì)照品溶液和試樣溶液, 外標(biāo)法定量。甘草酸的高效液相色譜圖見(jiàn)附錄B。 A.3.5 結(jié)果計(jì)算 甘草酸三鉀( 以1 8 - 甘草酸三鉀計(jì)) 含量( 以干基計(jì)) 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1, 按式( A.1) 計(jì)算: w1= 1.1 2VcsA m(1-w2)As 1 0 0% (A. 1) 式中: 1.1 2 將甘草酸單銨鹽折算成甘草酸三鉀的換算系數(shù); V 試樣定容體積, 單位為毫升(m L) ; cs 對(duì)照品溶液中甘草酸單銨的濃度, 單位為毫克每毫升( m g /m L) ; A 試樣溶液中甘草酸的峰面積; m 試樣的質(zhì)量, 單位為毫克( m g ) ; w2 試樣干燥減量的含量,%; As 對(duì)照品溶液中甘草酸的峰面積。 試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)( 保留1位小數(shù)) 。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè) 定結(jié)果的絕對(duì)差值, 不大于算術(shù)平均值的5%。 G B1 8 8 6.2 4 12 0 1 6 5 附 錄 B 甘草酸的液相色譜示意圖和各組分參考保留時(shí)間 B.1 甘草酸的液相色譜示意圖 甘草酸的液相色譜示意圖見(jiàn)圖B. 1。 說(shuō)明: 1 2 4 -羥基甘草酸; 2 1 8 - 甘草酸; 3 1 8 -甘草酸。 圖B. 1 甘草酸的液相色譜示意圖 B.2 甘草酸各組分參考保留